Аргон газообразный гост 10157 79. Аргон газообразный и жидкий

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СОВЕТ ПО СТАНДАРТИЗАЦИИ, МЕТРОЛОГИИ И СЕРТИФИКАЦИИ

INTERSTATE COUNCIL FOR STANDARDIZATION, METROLOGY AND CERTIFICATION

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ

СТАНДАРТ

Издание официальное

СШ1ЛЧНМ!фП[М

ГОСТ 10157-2016

Предисловие

Цели, основные принципы и порядок проведения работ по межгосударственной стандартизации установлены в ГОСТ 1.0-2015 «Межгосударственная система стандартизации. Основные положения» и ГОСТ 1.2-2015 «Межгосударственная система стандартизации. Стандарты межгосударственные, правила и рекомендации по межгосударственной стандартизации. Правила разработки, принятия, обновления и отмены»

Сведения о стандарте

1 РАЗРАБОТАН Федеральным государственным унитарным предприятием «Всероссийский научно-исследовательский институт стандартизации материалов и технологий» (ФГУП «ВНИИ СМТ»)

2 ВНЕСЕН Межгосударственным техническим комитетом по стандартизации МТК 527 «Химия»

3 ПРИНЯТ Межгосударственным советом по стандартизации, метрологии и сертификации (протокол от 28 июня 2016 г. №49)

4 Приказом Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии от 26 октября 2016 г. № 1520-ст межгосударственный стандарт ГОСТ 10157-2016 введен в действие в качестве национального стандарта Российской Федерации с 1 июля 2017 г.

5 ВЗАМЕН ГОСТ 10157-79

Информация об изменениях к настоящему стандарту публикуется в ежегодном информационном указателе «Национальные стандарты», а текст изменений и поправок - в ежемесячном информационном указателе «Национальные стандарты». В случае пересмотра (замены) или отмены настоящего стандарта соответствующее уведомление будет опубликовано в ежемесячном информационном указателе «Национальные стандарты». Соответствующая информация, уведомление и тексты размещаются также е информационной системе общего пользования - на официальном сайте Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии в сети Интернет (wvm.gosi.fu)

В Российской Федерации настоящий стандарт не может быть полностью или частично воспроизведен. тиражирован и распространен в качестве официального издания без разрешения Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии

ГОСТ 10157-2016

1 Область применения..................................................................1

3 Технические требования...............................................................2

4 Требования безопасности..............................................................3

5 Правила приемки.....................................................................4

6 Методы анализа......................................................................4

7 Транспортирование и хранение........................................................12

8 Гарантии изготовителя...............................................................12

Приложение А (справочное) Вычисление количества газообразного и жидкого аргона............13

Приложение Б (справочное) Значение коэффициента К? для приведения объема газа к нормальным условиям...............................................................15

методом................................................................16

гаэохроматографичесхими методами........................................17

Библиография........................................................................21

ГОСТ 10157-2016

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

АРГОН ГАЗООБРАЗНЫЙ И ЖИДКИЙ Технические условия

Gaseous and liquid argon. Specifications

Дата введения - 2017-07-01

1 Область применения

Настоящий стандарт распространяется на газообразный и жидкий аргон, получаемый из воздуха и остаточных газов аммиачных производств и предназначаемый для использования в качестве защитной среды при сварке, резке и плавке активных и редких металлов и сплавов на их основе, алюминия, алюминиевых и магниевых сплавов, нержавеющих хромоникелевых жаропрочных сплавов и легированных сталей различных марок, а также при рафинировании металлов в металлургии. В соответствии с Техническим регламентом Таможенного союза 029/2012 аргон является пищевой добавкой. Используется в пищевой промышленности в качестве пролеллента и упаковочного газа.

Формула Аг.

Атомная масса (по международным атомным массам 2016 г.) - 39.95.

8 настоящем стандарте использованы нормативные ссылки на следующие межгосударственные стандарты:

ГОСТ 61-75 Реактивы. Кислота уксусная. Технические условия

ГОСТ 427-75 Линейки измерительные металлические. Технические условия

ГОСТ 617-2006 Трубы медные и латунные круглого сечения общего назначения. Технические

ГОСТ 949-73 Баллоны стальные малого и среднего объема для газов на Р р s 19.6 МПа (200 кгс/см 2). Технические условия

ГОСТ 1770-74 (ИС01042-83. ИСО 4788-80) Посуда мерная лабораторная стеклянная. Цилиндры, мензурки, колбы, пробирки. Общие технические условия

ГОСТ 3022-80 Водород технический. Технические условия

Реактивы. Аммиак водный. Технические условия Реактивы. Аммоний хлористый. Технические условия Силикагель технический. Технические условия Реактивы. Никель (II) азотнокислый 6-водный. Технические условия Реактивы. Бария гидроокись 8-водная. Технические условия Реактивы. Барий хлорид 2-водный. Технические условия Реактивы. Медь (I) хлорид. Технические условия Реактивы. Медь (II) сернокислая 5-водная. Технические условия Реактивы. Калий йодистый. Технические условия Кислород жидкий технический и медицинский. Технические условия Сита проволочные тканые с квадратными ячейками. Технические условия Вода дистиллированная. Технические условия (ИСО 2435-73) Азот газообразный и жидкий. Технические условия

ГОСТ 3760-79 ГОСТ 3773-72 ГОСТ 3956-76 ГОСТ 4055-78 ГОСТ 4107-78 4108-72 4164-79 ГОСТ 4165-78 ГОСТ 4232-74 ГОСТ 6331-78 ГОСТ 6613-86 ГОСТ 6709-72 ГОСТ 9293-74

Издание официальное

ГОСТ 10157-2016

ГОСТ 10163-76 Реактивы. Крахмал растворимый. Технические условия

ГОСТ 10727-2015 Нити стеклянные однонаправленные. Технические условия

ГОСТ 13320-81 Газоанализаторы промышленные автоматические. Общие технические условия

ГОСТ 16539-79 Реактивы. Меди (И) оксид. Технические условия

ГОСТ 17433-60 Промышленная чистота. Сжатый воздух. Классы загрязненности

ГОСТ 18300-87 Спирт этиловый ректификованный технический. Технические условия*

ГОСТ 22967-90 Шприцы медицинские инъекционные многократного применения. Общие технические требования и методы испытаний

ГОСТ 25336-82 Посуда и оборудование лабораторные стеклянные. Типы, основные параметры и размеры

ГОСТ 25706-83 Лулы. Типы, основные параметры. Общие технические требования ГОСТ 26460-85 Продукты разделения воздуха. Газы. Криопродукты. Упаковка, маркировка, транспортирование и хранение

ГОСТ 27068-86 Реактивы. Натрий серноватистокислый (натрия тиосульфат) 5-водный. Технические условия

ГОСТ 29227-91 (ИСО 835-1-81) Посуда лабораторная стеклянная. Пипетки градуированные. Часть 1. Общие требования

ГОСТ 29251-91 (ИСО 365-1-84) Посуда лабораторная стеклянная. Бюретки. Часть 1. Общие требования

Примечание - При пользовании настоящим стандартом целесообразно проверить действие ссылочных стандартов е информационной системе общего пользования - на официальном сайте Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии в сети Интернет или по ежегодному информационному указателю «Национагъные стандарты», который опубликован по состоянию на 1 января текущего года, и по выпускам ежемесячного информационного указателя «Национальные стандарты» за текущий год. Если ссылочный стандарт заменен (изменен), то при пользовании настоящим стандартом следует руководствоваться замещающим (измененным) стандартом. Если ссылочный стандарт отменен без замены, то положение, в котором дана ссылка на него, применяется в части, не затрагивающей эту ссылку.

3 Технические требования

3.1 Газообразный и жидкий аргон должен быть изготовлен в соответствии с требованиями настоящего стандарта по технологическим регламентам, утвержденным в установленном порядке.

3.2 Характеристики

3.2.1 По физико-химическим показателям газообразный и жидкий аргон должен соответствовать нормам, указанным в таблице 1.

Таблица 1

3.2.2 Объемная доля суммы углеродсодержащих соединений не нормируется в газообразном и жидком аргоне, вырабатываемом из воздуха, если для очистки сырого аргона используют электронный

* Утратил силу на территории Российской Федерации с 01.09.2014 г. Действует ГОСТ Р 55676-2013.

ГОСТ 10157-2016

водород, не содержащий примесей углеродсодержащих соединений и щелочи, а также водород коксового газа и синтез-газа, специально доочищаемый на аммиачных производствах.

3.2.3 Нормы для жидкого аргона, указанные е таблице 1. соответствуют показателям газообразного аргона, полученного при полном испарении пробы жидкого аргона.

3.2.4 Допускается уменьшение количества жидкого аргона вследствие его испарения при транспортировании и хранении не более чем на 10 %.

3.3 Маркировка

3.3.1 Маркировка газообразного и жидкого аргона - по ГОСТ 26460.

3.3.2 Маркировка, характеризующая опасность газообразного аргона: наименование груза «АРГОН СЖАТЫЙ», класс опасности 2. классификационный шифр 2211. номер знака опасности - 2.2. номер ООН 1006. аварийная карточка 201. классификационный код 1А. код опасности 20.

3.3.3 Маркировка, характеризующая опасность жидкого аргона: наименование груза «АРГОН ОХЛАЖДЕННЫЙ ЖИДКИЙ», класс опасности 2. классификационный шифр 2213. номер знака опасности - 2.2, номер ООН 1951. аварийная карточка 201. классификационный код ЗА. код опасности 22.

3.4 Упаковка

Упакоека газообразного и жидкого аргона - по ГОСТ 26460.

4 Требования безопасности

4.1 Аргон нетоксичен и неезрывооласен. однако представляет опасность для жизни: при его вдыхании человек мгновенно теряет сознание, и через несколько минут наступает смерть. Наркотический эффект от вдыхания аргона проявляется только при барометрическом давлении свыше 0.2 МПа. Содержание аргона в высоких концентрациях во вдыхаемом воздухе может вызвать головокружение, тошноту. рвоту, потерю сознания и смерть от асфиксии (в результате кислородного голодания). 8 смеси аргона с другими газами или е смеси аргона с кислородом при объемной доле кислорода в смеси менее 19 % развивается кислородная недостаточность, при значительном понижении содержания кислорода - удушье.

4.2 Газообразный аргон тяжелее воздуха и может накапливаться в слабопроветриваемых помещениях у пола и в приямках, а также во внутренних объемах оборудования, предназначенного для получения. хранения и транспортирования газообразного и жидкого аргона. При этом снижается содержание кислорода е воздухе, что приводит к кислородной недостаточности, а при значительном понижении содержания кислорода - к удушью, потере сознания и смерти человека.

4.3 8 местах возможного накопления газообразного аргона необходимо контролировать содержание кислорода в воздухе приборами автоматического или ручного действия с устройством для дистанционного отбора проб воздуха. Объемная доля кислорода в воздухе должна быть не менее 19 %.

4.4 Жидкий аргон - ниэкокипящая жидкость, которая может вызвать обмораживание кожи и поражение слизистой оболочки глаз. При отборе проб и анализе жидкого аргона необходимо работать в защитных очках.

4.5 Перед проведением ремонтных работ или освидетельствованием бывшей в эксплуатации транспортной или стационарной емкости жидкого аргона, ее необходимо отогреть до температуры окружающей среды и продуть воздухом. Разрешается начинать работы при объемной доле кислорода внутри емкости не менее 19%.

4.6 При работе в атмосфере аргона необходимо использовать изолирующие кислородные приборы или шланговый противогаз.

4.7 Эксплуатация баллонов, наполненных газообразным аргоном, должна проводиться в соответствии с нормативно-правовыми актами, устанавливающими правила устройства и безопасной эксплуатации сосудов, работающих под давлением*.

* На территории Российской Федерации действует приказ Ростехнадзора от 25.03.2014 N9 116 «Об утверждении Федеральных норм и правил в области промышленной безопасности «Правиле промышленной безопасности опасных производственных объектов, нз которых используется оборудование, работающее под избыточным давлением» (зарегистрировано в Минюсте России 19.05.2014 г. № 32326).

ГОСТ 10157-2016

5 Правила приемки

5.1 Газообразный и жидкий аргон принимают партиями. Партией считают любое количество про-дукта. однородного по показателям качества и оформленного одним документом о качестве.

Каждая партия жидкого и газообразного аргона должна сопровождаться документом о качестве, содержащим следующие данные:

Наименование предприятия-изготовителя и его товарный знак;

Наименование продукта, его сорт;

Дату изготовления;

Номер партии;

Объем газообразного аргона в кубических метрах и массу жидкого аргона в тоннах или килограммах (см. приложение А):

Результаты проведенных анализов или подтверждение о соответствии продукта требованиям настоящего стандарта;

Обозначение настоящего стандарта;

Вид водорода, используемого для очистки сырого аргона.

5.2 Для определения объемной доли кислорода и объемной доли водяных паров отбирают один баллон от общего количества баллонов, одновременно заполненных аргоном из общего трубопровода на одном или нескольких наполнительных коллекторах, для определения объемной доли азота отбирают два баллона от одновременно заполненных на каждом наполнительном коллекторе.

При получении неудовлетворительных результатов анализа хотя бы по одному показателю проводят по нему повторный анализ на удвоенной выборке. Результаты повторного анализа распространяются на все одновременно наполненные баллоны.

Объемную долю суммы углеродсодержащих соединений определяют в пробах, отбираемых каждые 8 ч из общего трубопровода газообразного аргона, поступающего к коллекторам. При получении неудовлетворительных результатов анализа проводят повторные анализы, отбираемые от 2 % баллонов. наполненных за 8 ч. Результаты повторных анализов распространяются на все баллоны, наполненные за указанный промежуток времени.

Для контроля давления аргона в наполненных баллонах отбирают 10 % баллонов сменной выработки.

5.3 Для контроля потребителем качества газообразного аргона отбирают 10 % баллонов партии, но не менее двух баллонов при партии менее 20 баллонов. В отобранных баллонах проверяют давление.

5.4 Для контроля качества газообразного аргона, транспортируемого в автореципиентах, пробу отбирают от каждого автореципиента.

5.5 Для контроля качества жидкого аргона пробу отбирают от каждой транспортной цистерны. Допускается изготовителю пробу жидкого аргона отбирать из стационарной емкости перед наполнением автоцистерн.

При получении неудовлетворительных результатов анализа по 5.3-5.5 хотя бы по одному из показателей проводят по нему повторный анализ на удвоенной выборке. Результаты повторного анализа распространяются на всю партию.

6 Методы анализа

6.1 Общие указания

Общие указания по проведению анализа - по ГОСТ 27025.

Допускается применение других средств измерения с метрологическими характеристиками и оборудования с техническими характеристиками не хуже, а также реактивов по качеству не ниже указанных в настоящем стандарте.

Допускается применять другие методы анализа, обеспечивающие требуемую точность и достоверность результатов определения. Применяемые методики должны быть аттестованы в установленном порядке.

При разногласиях в оценке качества продукта анализ проводят методами, указанными в настоящем стандарте.

ГОСТ 10157-2016

Результаты определения округляют до того количества значащих цифр, которому соответствует норма по данному показателю.

По согласованию с потребителем допускается округлять результаты определения до количества значащих цифр, установленных требованиями договора (контракта).

Все применяемые средства измерений должны быть поверены, испытательное оборудование - аттестовано.

6.2 Отбор проб

6.2.1 Пробу газообразного аргона отбирают из наполненного баллона при давлении не ниже (14,7 ± 0.5) МПа 1(150 ± 5) кгс/см 2) или (19.6 ± 1.0) МПа ((200 ±10) кгс/см 2) и температуре от 15 *С до 30 *С. непосредственно в прибор для анализа с помощью редуктора или вентиля тонкой регулировки и стальной или медной соединительной трубки от места отбора пробы до прибора. Редуктор или вентиль промывают анализируемым газом двукратным подъемом давления до 0.98 МПа (10 кгс/см 2) и сбросом давления: соединительную трубку продувают не менее чем десятикратным объемом анализируемого газа. При определении объемной доли водяных паров пробу отбирают через трубку из нержавеющей стали.

6.2.2 Пробу жидкого аргона отбирают в установку (рисунок 1). основными частями которой являются: криогенный сосуд СК-6, рассчитанный на давление 0.03 МПа (0,3 кгс/см 2), с крышкой, снабженной двумя трубками, одна из которых доходит до дна сосуда, вторая короткая, закрыта зажимом и змеевиковый испаритель из трубы ДКРНМ 3 х 0,5 НД М3 по ГОСТ 617. длиной 500 мм.

X - резиновая трубка с зажимом; 2 - медная трубка в - 1; 3 - крышка. Л - резиновая трубка; S - змеевикоаый испаритель. в - сосуд с водой. 7 - криогенный сосуд, в - трубка из нержавеющей стали 3"0.7; д - прокладка

Рисунок 1 - Установка по отбору жидкого аргона

Перед отбором пробы жидкого аргона криогенный сосуд охлаждают, наливая 50-100 см 3 анализируемого жидкого аргона. Неиспарившийся остаток жидкости выливают из сосуда и сразу наливают в него пробу жидкого аргона, заполняя сосуд примерно на */ 2 объема.

При открытом зажиме 1 закрывают криогенный сосуд крышкой и присоединяют к нему змеевиковый испаритель, погруженный е сосуд с водой, нагретой до температуры 50 ‘’С - 60 ‘’С. Короткую трубку присоединяют к балпону с газообразным аргоном высшего сорта через редукционный вентиль, которым регулируют скорость поступления жидкого аргона в испаритель.

Допускается отбирать пробу жидкого аргона непосредственно в прибор для анализа через эмее-виковый испаритель. При этом змеееикоеый испаритель, погруженный в сосуд с водой, присоединяют к вентилю емкости с жидким аргоном с помощью трубки из нержавеющей стали внутренним диаметром 1,5-2.5 мм.

ГОСТ 10157-2016

6.3 Определение объемной доли аргона

6.3.1 Объемную долю аргона X. %. вычисляют по формуле

Х = 100 - (X, + Х 2 * Х э + Х 4), (1)

где X, - объемная доля кислорода. %;

Х 2 - объемная доля азота. %;

Х э - объемная доля водяных паров. %;

Х 4 - объемная доля суммы углеродсодержащих соединений в пересчете на СО г. %.

6.4 Определение объемной доли кислорода

6.4.1 Аппаратура, реактивы и растворы Колба Кн-1-100*29/32 по ГОСТ 25336.

Пипетки вместимостью 2.10 и 25 см 3 по ГОСТ 29227.

Бюретки вместимостью 1 и 5 см 3 по ГОСТ 29251.

Установка для определения кислорода состоит из сосуда для анализа (рисунок 2). бутыли для поглотительного раствора вместимостью 5-10 дм 3 со сливной трубкой (сифоном) и пробирок для ко* лориметрирования (рисунок 3).

Сосуд для анализа типа СВ-7631 М3 имеет два объема - А и Б. разделенные двухходовым краном 2. снабженным отростком для присоединения к месту отбора пробы, и краном 1 для введения в сосуд поглотительного раствора. Вместимость объема А около 5 дм 3 , объема Б около 25 см 3 .

I «- соединение сосуда А с атмосферой. II - кран закрыт; III - соединение сосуда А с сосудом В; Т - одноходоеой кран: ? - двухходовой кран

Рисунок 2 - Сосуд для анализа типа СВ-7631 М3

ГОСТ 10157-2016

Рисунок 3 - Пробирка для колориметрироеахия

Аргон газообразный по настоящему стандарту.

Азот газообразный по ГОСТ 9293. технический. 1 сорт.

Аммиак водный по ГОСТ 3760. растворы с массовой долей 25 % и 4 %.

Аммоний хлористый по ГОСТ 3773.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.

Калий йодистый по ГОСТ 4232. раствор с массовой долей 10 %.

Кислота уксусная по ГОСТ 61. х. ч.. ледяная.

Крахмал растворимый по ГОСТ 10163, раствор с массовой долей 1 %.

Натрий серноватистокислый (тиосульфат натрия) 5-водный по ГОСТ 27068. раствор молярной концентрации с (Na 2 S 2 0 3) = 0,05 моль/дм 3 .

Медь (II) сернокислая S-водная по ГОСТ 4165. раствор молярной концентрации с (1/2CuS0 4) = = 0.05 моль/дм 3 .

Хлорид меди (I) по ГОСТ 4164.

Проволока медная круглая электротехническая типа ММ. диаметром 0.8-2.5 мм. в виде спирали.

Смазка для кранов.

Раствор однохлористой меди аммиачный (поглотительный раствор); готовят из расчета 12 г однохлористой меди, 36 г хлористого аммония. 145 см 3 раствора аммиака с массовой долей 25 % на 1 дм 3 воды. Раствор готовят в бутыли, заполненной спиралями из медной проволоки. В бутыль наливают воду и раствор аммиака, затем вносят навески хлористого аммония и хлорида меди. Раствор продувают аргоном до полного растворения солей и обесцвечивания раствора, после чего защищают от доступа воздуха.

ГОСТ 10157-2016

Раствор сернокислой меди молярной концентрации с (1/2 CuS0 4) = 0.05 моль/дм 3 готовят следу* ющим образом: 12.484 г свежелерекристаллизованной сернокислой меди растворяют в воде в колбе вместимостью 1 дм 3 . Титр раствора определяют йодометрическим методом.

Йод. выделившийся при добавлении к 25 см 3 анализируемого раствора 10 см 3 раствора йодистого калия и 2-3 см 3 уксусной кислоты, титруют раствором тиосульфата натрия в присутствии крахмала до обесцвечивания раствора. Поправочный коэффициент (К,) для раствора сернокислой меди вычисляют как частное от деления на 25 объема раствора серноватистокислого натрия, израсходованною на титрование.

Образцовые растворы готовят в пробирках для колориметрирования. в каждую из которых наливают раствор сернокислой меди в количествах, указанных в таблице 2, и затем доводят объем раствора до 25 см 3 раствором аммиака с массовой допей 4 %.

Срок годности образцовых растворов - 6 мес.

Таблица 2

Номер образцового раствора	Объем раствора сернокислом меди молярном концентрации точно 0.05 моль/дм 3 , си 3	Объем кислорода а проба, соответствующий окраска раствора, см 3










Примечание - Объем кислорода, эквивалентный 1 см 3 раствора сернокислой меди молярной кон-. 0.05 11200 293 n „ nrt „ центрации 0.05 моль/дм 3 . равен -- ------ = 0.300 см 3 при 20 *С и 101.3 кЛа (760 мм рт.ст.). Если кон- центрация раствора сернокислой меди не точно 0,05 моль/дм 3 , то значения, приведенные в графе 3. умножают на коэффициент К,.

6.4.2 Проведение анализа

Перед проведением анализа сосуд промывают хромовой смесью, затем водой и высушивают в токе азота.

Открывают краны 1 и 2 {см. рисунок 2) и присоединяют сосуд для анализа к месту отбора пробы. Продувают сосуд не менее чем десятикратным объемом анализируемого газа. Уменьшив поток газа, закрывают кран 1, затем кран 2 и отсоединяют прибор от места отбора пробы. Давление газа в приборе выравнивают с атмосферным быстрым поворотом крана 2. кончик которого предварительно погружают в веду. Отмечают барометрическое давление и температуру окружающей среды.

Заполняют объем Б через кран 1 поглотительным раствором, предварительно сливая из сифона первую порцию раствора.

Кран 1 закрывают и подбирают образцовый раствор, совпадающий по окраске с раствором в объеме Б.

Открыв кран 2 (при закрытом кране 1), переливают поглотительный раствор в объеме А и энергично встряхивают сосуд до полного поглощения раствором кислорода из анализируемого газа.

Возвращают раствор в объем Б и подбирают образцовый раствор, совпадающий по окраске с раствором в объеме Б.

ГОСТ 10157-2016

6.4.3 Обработка результатов

Объемную долю кислорода X, %, вычисляют по формуле

х (У а -Ц)100

где V - объем пробы газа, равный вместимости объема А. см 3 ;

V, - объем кислорода, соответствующий выбранному образцовому раствору до поглощения кислорода. см э;

V 2 - объем кислорода, соответствующий выбранному образцовому раствору после поглощения кислорода, см 3 ;

К 2 - коэффициент для приведения объема сухого газа к температуре 20 в С и 101.3 кЛа (760 ммртст.) определяют по таблице, приведенной в приложении Б.

За результат анализа принимают среднеарифметическое значение результатов двух параллельных определений, относительное расхождение между которыми не превышает допускаемое расхождение. равное 15 %.

Допускаемая относительная суммарная погрешность результата анализа ± 30 % при доверительной вероятности Р = 0.95.

Объемную долю кислорода допускается определять многошкальными приборами с гальванической ячейкой с твердым электролитом (при этом объемная доля водороде и горючих примесей не должна превышать 1 % измеряемой объемной доли кислороде), а также из наполнительного трубопровода промышленными автоматическими газоанализаторами непрерывного действия по ГОСТ 13320 с относительной точностью не менее 10 %. например, типа ГЛ.

При разногласиях в оценке объемной доли кислорода анализ проводят колориметрическим методом с применением раствора хлористой меди по 6.4.2.

6.5 Определение объемной доли азота

6.5.1 Аппаратура

Спектральные газоанализаторы различных типов с относительной погрешностью не более 15%.

Смеси газовые поверочные с объемной долей азота в аргоне 5 ppm - ГСО No 3992-87,10 ppm - ГСО No 3994-87.20 ppm - ГСО No 3995-87.50 ppm - ГСО No 3997-87.90 ppm - ГСО No 3994-87 no Госреестру.

6.5.2 Проведение анализа

Принцип работы газоанализатора осноеан на измерении интенсивности излучения молекулярной полосы азота, возбуждаемого электрическим разрядом в анализируемом газе.

Подготовка к анализу и его проведение выполняются согласно инструкции по эксплуатации прибора.

6.5.3 Обработка результатов

Объемную долю азота Х 2 . %. определяют в соответствии с установившимися показаниями прибора.

Объемную долю азота допускается определять гаэоадсорбциоиным хроматографическим методом с применением хроматографа с высокочувствительным детектором по теплопроводности с пороговой чувствительностью по азоту не более 5 ppm.

Объемную долю азота в аргоне допускается определять и другими приборами с относительной погрешностью не более 15 %.

При разногласиях в оценке объемной доли азота анализ проводят спектральным методом.

6.6 Определение объемной доли водяных паров

6.6.1 Аппаратура

влагомеры газов кулонометрические, рассчитанные на измерение микроконцектраций водяных паров, с относительной погрешностью измерения не более 10 % при концентрациях от 0 до 20 ppm и не более 5 % при более высоких концентрациях.

6.6.2 Проведение анализа

ГОСТ 10157-2016

впекаемой воды на водород и кислород, при этом ток электролиза является мерой концентрации водяных ларов.

Прибор соединяют с местом отбора пробы трубкой из нержавеющей стали. Расход газа устанавливают (50 ± 1) см 3 /мин. Переключатель диапазонов измерения устанавливают так. чтобы показания прибора были в пределах второй трети измерительной шкалы, градуированной в миллионных долях (ppm). Ток электролиза измеряют микроамперметром.

Температура баллона с анализируемым газом должна быть не ниже 15 *С. Анализ проводят по инструкции, прилагаемой к прибору.

6.6.3 Обработка результатов

Объемную долю водяных паров Х у ppm. определяют в соответствии с установившимися показаниями прибора.

Допускается определять объемную долю водяных парое конденсационным методом, приведенным в приложении В.

При разногласиях в оценке объемной доли водяных паров анализ проводят кулонометрическим методом.

6.7 Определение объемной доли суммы углесодержащих соединений в пересчете на С0 2

6.7.1 Аппаратура, реактивы и растворы

Установка для анализа (рисунок 4). состоит из электрической печи, рассчитанной для нагревания до температуры 900 *С, кварцевой трубки внутренним диаметром от 25 до 30 мм. заполненной окисью меди, абсорбера (рисунок 5) и газового барабанного счетчика с жидкостным затвором типа РГ-700.

Бюретки вместимостью 25 и 50 см 3 с ценой деления 0.1 см 3 по ГОСТ 29251.

Пипетки вместимостью 20 см 3 по ГОСТ 29227.

Колба 1-1000-2 по ГОСТ 1770.

Весы неавтоматического действия с наибольшим пределом взвешивания 200 г и погрешностью ± 0.2 мг.

Секундомер механический.

Аргон газообразный, очищенный дополнительно от двуокиси углерода, с помощью щелочного поглотителя любого типа или низкотемпературной адсорбцией до остаточной объемной доли не более 5-10" 5 %.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709. свежепрокипяченкая.

1 - электрическая печь: 2 - кеарисвая трубка: 3 - окись меди: 4 - абсорбер: 5 - счетчик барабанный газовый

Рисунок 4 - Установка для анализа

ГОСТ 10157-2016

f - пять полных еитсоа tpy6iH диаметром (6 t 1) мм, 2 - стеклянная перемычка. 3 - место алая гампроаоднщеЛ линии

Рисунок 5 - Абсорбер

Барий хлористый по ГОСТ 4108.

Кислота соляная, раствор молярной концентрации с (HCI) = 0.01 моль/дм 3 (0,01 к); готовят из фиксанала соляной кислоты.

Меди (II) окись по ГОСТ 16539.

Спирт этиловый ректификованный технический, высший сорт, по ГОСТ 18300. раствор с массовой долей 60 %.

Фенолфталеин, спиртовой раствор с массовой долей 0,1 %.

Бария гидроокись 8-водная по ГОСТ 4107. раствор молярной концентрации с (1/2 Ва(ОН) 2) = = 0,01 моль/дм 3 ; готовят следующим образом: 1.8 г Ва(0Н) 2 -8Н 2 0 и 0.35 г 8аС1 2 -2Н 2 0 растворяют в 200-300 см 3 горячей воды в мерной колбе вместимостью 1000 см 3 , охлажденный раствор доводят водой до метки и фильтруют в токе аргона. Раствор при хранении и использовании должен быть защищен от атмосферного воздуха.

6.7.2 Проведение анализа

Определяют концентрацию раствора гидроокиси бария (контрольная проба). Для этого отбирают в абсорбер 20 см 3 раствора и титруют в токе аргона, очищенного от диоксида углерода, раствором соляной кислоты в присутствии 2-3 капель раствора фенолфталеина.

Анализируемый аргон пропускают через трубку с окисью меди, нагретую до температуры 800 9 С - 850 °С. е течение 10 мин со скоростью около 5 дм 3 /ч и выбрасывают в атмосферу. Затем присоединяют к трубке абсорбер, е который вливают 20 см 3 раствора гидроокиси бария и пропускают через установку 20 дм 3 анализируемого аргона, поддерживая скорость газа около 10 дм 3 /ч. После этого раствор в абсорбере титруют в токе аргона, очищенного от диоксида углерода, соляной кислотой в присутствии 2-3 капель раствора фенолфталеина, до обесцвечивания раствора.

ГОСТ 10157-2016

6.7.3 Обработка результатов

Объемную долю суммы углеродсодержащих соединений в пересчете на С0 2 Х 4 , %, вычисляют по формуле

0.12(^3 ~У 4)100

Ч,

где V 3 - объем раствора соляной кислоты, израсходованный на титрование контрольной пробы, см 3 ;

V a - объем раствора соляной кислоты, израсходованный на титрование раствора после поглощения диоксида углерода, см 3 ;

0.12 - коэффициент, учитывающий эквивалентные соотношения раствора гидроокиси бария молярной концентрации с (1/2 Ва(ОН) 2) = 0.01 моль/дм 3 и диоксида углерода;

V n - объем газа, взятый для анализа, приведенный к нормальным условиям, см 3 .

Допускаемая относительная суммарная погрешность результата анализа i 25 % при доверительной вероятности Р - 0.95.

Допускается определять объемную долю суммы углеродсодержащих соединений в пересчете на С0 2 газохроматографическими методами, приведенными в приложении Г.

При разногласиях в оценке объемной доли суммы углеродсодержащих соединений в пересчете на С0 2 анализ проводят титрометричесхим методом.

6.8 Объемные доли кислорода и суммы углеродсодержащих соединений в пересчете на С0 2 допускается определять гаэоадсорбционным хроматографическим методом с применением хроматографа с высокочувствительным аргоновым разрядным детектором с пороговой чувствительностью не выше 0.5 ppm по каждой определяемой примеси.

7 Транспортирование и хранение

Транспортирование и хранение газообразного и жидкого аргона - по ГОСТ 26460.

Номинальное давление аргона при температуре 20 *С при наполнении, хранении и транспортировании баллонов и автореципиентов должно составлять (14.7 ± 0.5) МПа [(150 1 5) кгс/см 2 ] или (19.6 ± 1.0) МПа [{200 ± 10) кгс/см 2 ].

8 Гарантии изготовителя

8.1 Изготовитель гарантирует соответствие качества газообразного и жидкого аргона требованиям настоящего стандарта при соблюдении потребителем условий хранения и транспортирования.

8.2 Гарантийный срок хранения газообразного аргона - 18 мес со дня изготовления.

ГОСТ 10157-2016

Приложение А

(справочное)

вычисление количества газообразного и жидкого аргона

А.1 Объем газообразного аргона а баллоне V„, м 3 . при нормальных условиях вычисляют по формуле

V„ = KV 6 , (А.1)

где К - коэффициент для вычисления объема газа в баллоне, приведенный в таблице А.1. учитывающий сжимаемость аргона, давление и температуру газа в баллоне:

Vg - среднестатистическая вместимость баллона, дм 3 .

Таблица А.1 - Коэффициент К для вычисления объема газа в баллоне в м 3 при нормальных условиях 20 *С и 101.3 кЛА (760 мм рт.ст.)

Температура га» а баллоне. "С

Избыточное давление газа а баллоне. МПа («тсГсм 2)

ГОСТ 10157-2016

За среднестагистичеосую принимают среднеарифметическое значение вместимостей не менее 100 баллонов.

293 10~ 273 + 1 Z

где Р - давление газа в баллоне, измеренное манометром, кгс/см 2 ;

0,968 - коэффициент пересчета технических атмосфер (кгс/см 2) в физические атмосферы: t - температура газа в баллоне при измерении давления. *С;

Z - коэффициент сжимаемости аргона при температуре 1.

Например, при поставке газообразного аргона в баллонах по ГОСТ 949 вместимостью 40 дм 3 обьем газа в баллоне составляет.

при давлении 150 кгс/сы 2 при температуре 20 *С

0.155-40 = 6.20 м 3 ;

при давлении 200 кгс/сы 2 при температуре 20 "С

0.206 40 = 8.24 м 3 .

А.2 Количество жидкого аргона в цистернах измеряют в тоннах или килограммах.

При переводе массы или объема жидкого аргона в м 3 газообразного аргона при нормальных условиях пользуются формулами, указанными ниже.

|де т - масса жидкого аргона, г.

V* - обьем жидкого аргона, дм 3:

1.662 - плотность газообразного аргона при нормальных условиях, кг/м 3: 1.392 - плотность жидкого аргона при нормальном давлении, кг/дм 3 .

ГОСТ 10157-2016

Приложение Б

(справочное)

Значение коэффициента К 2 для приведения объема газа к нормальным условиям

Таблица Б.1 - Значение коэффициента К 2 для приведения объема газа к нормагъным условиям

Температура, *С	Показания барометра. «Па (мм рт. ст.)

ГОСТ 10157-2016

Определение объемной доли водяных паров конденсационным методом

Объемную долю водяных паров определяют приборами конденсационного типа с пороговой чувстви-тельносгью не выше 1.5 ppm.

Относительная погрешность приборе не должна превышать 10 %.

Метод основан на измерении температуры насыщения газа водяными парами при появлении росы на охлажденной зеркальной поверхности.

Анализ проездят по инструкции, приложенной к прибору.

Объемную долю водяных паров в соответствии с найденной температурой насыщения определяют по таблице В.1.

Таблица В.1

Объемная доля водяных паров. ppm	Температура насыщения. ’С	Объемная доля водяных паров, ррлч	Температура насыщения. "С








Примечание - Объемная доля, равная 1 ppm. соответствует 1-10 -4 %.

За результат анализа принимают среднеарифметическое значение результатов двух параллельных определений. относительное расхождение между которыми не превышает допускаемое расхождение, равное 10 %.

Допускаемая относительная суммарная погрешность резупьтзта анализа 125 % при доверительной вероятности Р- 0,95.

ГОСТ 10157-2016

Определение объемной доли суммы углеродсодержащих соединений газохроматографическими методами

Г.1 Определение объемной доли диоксида углерода, получаемой при окислении углеродсодержащих соединений окисью меди Г.1.1 Аппаратура, материалы и реактивы

Хроматограф с детектором по теплопроводности с порогом чувствительности по пропану при газе-носителе гелии не выше 2-1(7* мг/см 3 и га эохрома то графической колонкой длиной 1.4 м. внутренним диаметром 4 мм. наполненной активным утлем.

Концентратор - U-образный. Для изготовления берется трубка из нержавеющей стали размером 6*1 мм. длиной 500 мм. Концентратор наполняется измельченным лабораторным стеклом. К концентрату присоединяют стеклянный переходник (рисунок Г. 1) с отростком и пробкой для ввода пробы.

Рисунок Г.1 - Стеклянный переходник с пробкой

Сосуд Дьюара стеклянный, вместимостью около 0.5 дм 3 .

Счетчик газовый барабанный (с жидкостным затвором) типа РГ-700.

Оборудование вспомогательное для хроматографического анализа:

лупа измерительная по ГОСТ 25706 16‘ увеличением с ценой деления 0.1 мм:

линейка металлическая по ГОСТ 427;

набор сит с сетками по ГОСТ 6613 или сита аналогичного типа:

шпреды медицинские инъекционные типа Рекорд по ГОСТ 22967, вместимостью 2. 5. 10 см 3: секундомер механический: расходомер пенный.

ГОСТ 10157-2016

Кислород жидкий технический по ГОСТ 6331.

Гелий газообразный очищенный с объемной долей диоксида углерода не более 0,0001 %.

Смесь поверочная газовая с объемной долей диоксида углерода в азоте 0.50 % - ГСО № 3765-87 по Госревстру.

Уголь активный марки СКТ. фракция с частицами размером 0.2-0.5 мм высушенный при температуре 150 *С в течение 4 ч.

Стекло лабораторное, измельченное в фарфоровой ступке. Фракцию с частицами размером 0.2-0.5 мм промывают горячей дистиллированной водой и высушивают при температуре 150 *С в течение 4 ч.

Сетка медная с размером ячейки 0,1-0,15 мм или волокно стеклянное по ГОСТ 10727.

Г.1.2 Подготовка к анализу

Газохромагогрэфическую колонку наполняют активным углем; поверх слоя угля укладывают слой стеклянного волокна толщиной 8-12 мм. Затем колонку укрепляют в термостате хроматографа и. не присоединяя к детектору. дополнительно высушивают при температуре 150 *С в течение 8 ч 8 токе газ а-носителя при расходе 30 см 3 /мин.

Концентратор наполняют измельченным стеклом; поверх слоя стекла укладывают медную сетку. Наполненный концентратор продувают газом-носителем в течение 3 ч.

Объемную долю двуокиси углерода определяют методом абсолютной градуировки, используя для этого поверочную газовую смесь (далее - ПГС).

От 3 до 5 доз ПГС объемом от 2 до 10 см 3 вводят в хроматограф через концентратор, который присоединяют к хроматографу вместо сменной дозы короткими вакуумными трубками.

Перед введением каждой дозы продувают концентратор газом-носителем (гелием) в течение 1 мин. Затем, прекратив подачу гелия, помещают концентратор в сосуд Дьюара с жидким кислородом. Через 3 мин включают подачу газа-носителя и вводят в его поток через переходник дозу ПГС. Через 1 мин заменяют сосуд Дыоара с жидким кислородом сосудом с водой, нагретой до 25 *С - 30 *С. и записывают хроматограмму десорбированного диоксида углерода.

По хроматограммам ПГС сгрояг градуировочный график зависимости высоты пика диоксида углерода в миллиметрах. приведенной к чувствительности регистратора (масштабу) М1. от объема диоксида углерода в каждой дозе 1Л) по формуле

с«,о с,

где С с1 - объемная доля диоксида углерода в ПГС. %;

Да - доза ПГС. см 3 .

Условия градуировки;

температура гзэохроматогрэфической колонки -150 *С;

расход газа-носителя (гелия) - 30 см 3 /мин.

Ток питания детекторе и чувствительность регистратора устанавливают опытным путем е зависимости от типа хроматографа.

Градуировку проверяют один раз в месяц, используя газовую смесь диоксида углерода с азотом с установленной объемной долей двуокиси углерода около 0.5 %.

Г. 1.3 Проведение анализа

Хроматограф подключают к сети и выводят на нормальный режим.

Концентратор присоединяют к переключающему крану хроматографа и продувают не менее чем десятикратным объемом гелия. Одновременно устанавливают расход анализируемого газа около 300 см 3 /мин по показаниям пенного расходомера.

Помещают концентратор в сосуд Дыоара с жидким кислородом. Через 3 мин направляют в концентрат анализируемый газ и пропускают от 3 до 5 дм 3 газа в зависимости от измеряемой объемной доли диоксида углерода. Объем пробы измеряют по показаниям газового счетчика.

Закончив отбор пробы, продувают охлажденный концентратор гелием в течение 1-2 мин. затем заменяют сосуд Дыоара с жидким кислородом сосудом с водой, нагретой до температуры 25 *С - 30 "С. и записывают хроматограмму десорбированной двуокиси углерода. Температура гаэохроматографической колонки, расход газа-носителя (гелия) и ток питания детектора должны быть идентичны принятым при градуировке прибора. Диапазон шкалы регистратора выбирают таким, чтобы пик диоксида углерода был максимальным в пределах диаграммной лен гы регистратора.

Г. 1.4 Обработка результатов

По высоте пика диоксида углерода, приведенной к чувствигегъности регистратора М1. определяют по градуировочному графику объем диоксида углерода в пробе аргона и вычисляют объемную долю диоксида углерода X. %. по формуле

ГОСТ 10157-2016

где V y - объем диоксиде углерода 8 пробе аргона по градуировочному графику, см 3 ; V - объем пробы аргона, см 3 .

За результат анализа принимают среднеарифметическое значение двух параллельных определений, допускаемые расхождения между которыми не должны превышать 15 % относительно среднего результата определенного значения при доверительной вероятности, равной 0.95.

Г.2 Определение объемной доли суммы углеродсодержащих соединений с предварительным

гидрированием оксида и диоксида углерода

Г.2.1 Аппаратура, материалы и реактивы

Хроматограф с пламенно-ионизационным детектором, с порогом чувствительности по пропану не выше 2,5-10"^ мг/с.

Реактор-трубка из нержавеющей стали диаметром от 3 до 5 мм. длиной 100-300 мм. наполненная катализатором. помещенная е печь, рассчитанную на нагрев до температуры 500 *С.

Вспомогательное оборудование для хроматографического анализа по Г.1.1.

Аргон газообразный по настоящему стандарту, дополнительно очищенный от углвродсодержащих соединений до объемной доли не более 0.0001 %.

Водород технический по ГОСТ 3022 марки А или Б. дополнительно очищенный от утперодсодвржащих соединений до объемной доли не более 0,0001 %.

Воздух сжатый по ГОСТ 17433. класс загрязненности не выше 2.

Метан газообразный чистый с объемной долей основного вещества не менее 99.6 %.

Никель (II) азотнокислый 6-еодный по ГОСТ 4055.

Силикагель технический мелкопорисгый по ГОСТ 3956. фракция с размером частиц 0.5-1 мм.

Смеси поверочные газовые с объемной долей метана в воздухе 2.5 ppm и 7.5 ppm - ГСО № 3696-87; 10 ppm - ГСО N? 3897-87 по Госреестру.

Смесь поверочная газовая с объемной долей диоксида углерода в азоте 50 ppm - ГСО № 3746-87 по Госреестру.

Г.2.2 Подготовка к анализу

Г.2.2.1 Устанавливают а хроматографе газохромагографическую колонку (длиной не более 1 м). не заполненную адсорбентом.

Катализатор для наполнения реактора готовят следующим образом. Высушивают силикагель при температуре 150 *С - 180 "С е течение 4 ч в сушильном шкафу, помещают в фарфоровую чашку и заливают раствором азотнокислого никеля из расчета: на 20 г силикагеля около 10 г Ni(N0 3) 2 -6H 2 0. растворенного в воде. Силикагель должен быть полностью погружен в раствор. Избыток растворителя выпаривают. Массу прокаливают при температуре 600 "С - 800 *С до прекращения выделения окседов азота, затем охлаждают, наполняют реактор, присоединяют его к хроматографу и восстанавливают оксид никеля до металлического никеля в токе водорода (расход 60 см 3 /мин) при температуре 400 *С -500 *С в течение 4 ч.

Активность катализатора проверяют с помощью поверочной газовой смеси диоксида углерода в аргоне.

В реакторе, присоединенном с помощью тройника к гаэохроматографической колонке (на выходе газа}, двуокись углерода гидрируется водородом при температуре 450 *С - 500 *С до метана. Пик метана фиксируется пламенно-ионизационным детектором. По высоте пика метана определяют объемную долю двуокиси углерода и сравнивают ее с номинальным содержанием диоксида углерода в смеси. Допускаемое расхождение результатов - не более 5 %.

Дополнительная очиегка водорода е двух колонках, первая из которых наполнена ангидроном. вторая - высушенным и прокаленным синтетическим цеолитом. Вторая колонка охлаждается жидким азотом.

Дополнительная очистка аргона оксидом меди при температуре 700 *С - 750 *С с последующим удалением влаги и двуокиси углерода в двух колонках, первая из которых наполнена ангидроном. вторая - синтетическим цеолитом.

Т.22.2 Градуировка хроматографа

Градуировку хроматографической установки (рисунок Г.З) проводят методом абсолютной градуировки, используя для этого градуировочные смеси. По хроматограммам градуировочных смесей строят градуировочный трафик зависимости высоты лика метана, приведенной к чувствительности регистратора М1, а миллиметрах, от объемной доли метана а процентах.

Градуировку проверяют один раз в 3 мвс.

Условия градуировки. Расход газа-носителя аргона 60-70 см 3 /мин. водорода 30-40 см 3 /мин, воздуха 150- 200 см 3 /мин. доза градуировочной смеси 1-2 см 3 . Чувствительность регистратора устанавливают опытным путем в зависимости от состава градуировочной смеси и типа хроматографа.

ГОСТ 10157-2016

) - баллом с анализируемым газом. 2 - баллом с газом-иоситопем (азотом, арюноы или водородом): 3 - редуктор баллона: 4 - вентиль тонкой регулировки; S - дозатор, б - реактор: 7 - детектор лламенио-ионизациокмый: 8 - измерительный прибор

Рисунок Г.2 - Хроматографическая установка

Г2.2.3 Проведение анализа

Пробу анализируемого газа вводят в хроматограф с помощью дозатора. Температура реактора, расход газа-носителя. водорода и воздуха, доза анализируемого газа должны быть идентичны принятым при градуировке прибора.

Чувствительность регистратора выбирают такой, чтобы пик определяемой примеси был максимальным в пределах диаграммной ленты регистратора.

Г.2.2.4 Обработка результатов

Объемная доля суммы углеродсодержащих соединений е пересчете на С0 2 X. %. равна объемной доле метана, присутствующего в анализируемом газе и образующегося при гидрировании оксида и диоксида углерода, которую определяют по градуировочному графику по высоте пика метана, приведенной к чувствительности регистратора М1.

За результат анализа принимают среднеарифметическое значение двух параллельных определений, допускаемые расхождения мееду которыми не должны превышать 15 % относительно среднего результата определяемого значения при доверительной вероятности 0.95.

ГОСТ 10157-2016

Библиография

Технический регламент Таможенного союза «Требования безопасности пищевых добавок, ароматизаторов и технологических вспомогательных средств» (TP ТС-029-2012) {Принят решением Совета Евразийской экономической комиссии от 20.07.2012 N9 58)

ГОСТ 10157-2016

УДК 661.939.3.006.354 МКС 71.060.10

Ключевые слова: аргон газообразный, аргон жидкий, технические условия

Редактор А.Э. Елин Технический редактор В.Н. Прусакова Корректор ММ. Першина Компьютерная верстка Е.Е. Кругова

Сдано в набор 26.10.2016. Подписано в печать 21.11.2016. Формат 60*64!4 Гарнитура Ариел Уел. печ. п. 6.26. Уч.-им л. 3.03 Тираж 43 эм. За*. 286S.

Подготовлено на основе электронной версии, предоставленной разработчиком стандарта.

Имаио и отпечатано во ФГУП «СТАНДАРТИНФОРМ». 12399S Моема. Гранатный пер.. 4.

стр. 1

стр. 2

стр. 3

стр. 4

стр. 5

стр. 6

стр. 7

стр. 8

стр. 9

стр. 10

стр. 11

стр. 12

стр. 13

стр. 14

стр. 15

стр. 16

стр. 17

стр. 18

стр. 19

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

АРГОН ГАЗООБРАЗНЫЙ И ЖИДКИЙ

ТЕХНИЧЕСКИЕ УСЛОВИЯ

Дата введения 01.07.80

Формула Аr.

Атомная масса (по международным атомным массам 1985 г.) - 39,948.

(Измененная редакция, Изм. №1, 2).

1. ТЕХНИЧЕСКИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1.1. Газообразный и жидкий аргон должен быть изготовлен в соответствии с требованиями настоящего стандарта по технологическим регламентам, утвержденным в установленном порядке.

1.2. По физико-химическим показателям газообразный и жидкий аргон должен соответствовать нормам, указанным в табл. 1.

Таблица 1

Примечания:

1. Объемная доля суммы углеродсодержащих соединений не нормируется в газообразном и жидком аргоне, вырабатываемом из воздуха, если для очистки сырого аргона используется электронный водород, не содержащий примесей углеродсодержащих соединений и щелочи, а также водород коксового газа и синтезгаза, специально доочищаемый на аммиачных производствах.

2. Нормы для жидкого аргона, указанные в таблице, соответствуют показателям газообразного аргона, полученного при полном испарении пробы жидкого аргона.

3. Допускается уменьшение количества жидкого аргона вследствие его испарения при транспортировании и хранении не более чем на 10 %.

1.3. Коды ОКП газообразного и жидкого аргона приведены в табл. 2.

Таблица 2

2. ТРЕБОВАНИЯ БЕЗОПАСНОСТИ

2.1. Аргон нетоксичен и невзрывоопасен, однако представляет опасность для жизни: при его вдыхании человек мгновенно теряет сознание, и через несколько минут наступает смерть. В смеси аргона с другими газами или в смеси аргона с кислородом при объемной доле кислорода в смеси менее 19 % развивается кислородная недостаточность, при значительном понижении содержания кислорода - удушье.

2.2. Газообразный аргон тяжелее воздуха и может накапливаться в слабопроветриваемых помещениях у пола и в приямках, а также во внутренних объемах оборудования, предназначенного для получения, хранения и транспортирования газообразного и жидкого аргона. При этом снижается содержание кислорода в воздухе, что приводит к кислородной недостаточности, а при значительном понижении содержания кислорода - к удушью, потере сознания и смерти человека.

2.1; 2.2. (Измененная редакция, Изм. № 2).

2.3. В местах возможного накопления газообразного аргона необходимо контролировать содержание кислорода в воздухе приборами автоматического или ручного действия с устройством для дистанционного отбора проб воздуха. Объемная доля кислорода в воздухе должна быть не менее 19 %.

2.4. Жидкий аргон - низкокипящая жидкость, которая может вызвать обмораживание кожи и поражение слизистой оболочки глаз. При отборе проб и анализе жидкого аргона необходимо работать в защитных очках.

2.5. Перед проведением ремонтных работ или освидетельствованием бывшей в эксплуатации транспортной или стационарной емкости жидкого аргона, ее необходимо отогреть до температуры окружающей среды и продуть воздухом. Разрешается начинать работы при объемной доле кислорода внутри емкости не менее 19 %.

2.6. При работе в атмосфере аргона необходимо пользоваться изолирующим кислородным прибором или шланговым противогазом.

2.7. Эксплуатация баллонов, наполненных газообразным аргоном, должна проводиться в соответствии с правилами устройства и безопасной эксплуатации сосудов, работающих под давлением, утвержденными Госгортехнадзором СССР.

3. ПРАВИЛА ПРИЕМКИ

3.1. Газообразный и жидкий аргон принимают партиями. Партией считают любое количество продукта, однородного по показателям качества и оформленного одним документом о качестве.

наименование предприятия-изготовителя и его товарный знак;

наименование продукта, его сорт;

дату изготовления;

номер партии, номер баллона (для газообразного аргона);

объем газообразного аргона в кубических метрах и массу жидкого аргона в тоннах или килограммах (см. приложение 1);

результаты проведенных анализов или подтверждение о соответствии продукта требованиям настоящего стандарта;

обозначение настоящего стандарта;

вид водорода, используемого для очистки сырого аргона.

3.2. Для определения объемной доли кислорода и объемной доли водяных паров отбирают один баллон от общего количества баллонов, одновременно заполненных аргоном из общего трубопровода на одном или нескольких наполнительных коллекторах, для определения объемной доли азота отбирают два баллона от одновременно заполненных на каждом наполнительном коллекторе.

Объемную долю суммы углеродсодержащих соединений определяют в пробах, отбираемых каждые 8 ч из общего трубопровода газообразного аргона, поступающего к коллекторам. При получении неудовлетворительных результатов анализа проводятся повторные анализы, отбираемые от 2 % баллонов, наполненных за 8 ч. Результаты повторных анализов распространяются на все баллоны, наполненные за указанный промежуток времени.

Для контроля давления аргона в наполненных баллонах отбирают 10 % баллонов от сменной выработки.

(Измененная редакция, Изм. № 1, 2, 3).

3.3. Для контроля потребителем качества газообразного аргона отбирают 10 % баллонов от партии, но не менее двух баллонов при партии менее 20 баллонов. В отобранных баллонах проверяют давление.

3.4. Для контроля качества газообразного аргона, транспортируемого в автореципиентах, пробу отбирают от каждого автореципиента.

3.5. Для контроля качества жидкого аргона пробу отбирают от каждой транспортной цистерны. Допускается изготовителю пробу жидкого аргона отбирать из стационарной емкости перед наполнением автоцистерн.

3.6. При получении неудовлетворительных результатов анализа по пп. 3.3; 3.4 и 3.5 хотя бы по одному из показателей проводят по нему повторный анализ на удвоенной выборке. Результаты повторного анализа распространяются на всю партию.

4. МЕТОДЫ АНАЛИЗА

4.1. Отбор проб

4.1.1. Пробу газообразного аргона отбирают из наполненного баллона при давлении не ниже (14,7 ±0,5) МПа (150 ±5) кгс/см 2 или (19,6 ±1) МПа (200 ±10) кгс/см 2 и температуре от 15 до 30 °C, непосредственно в прибор для анализа с помощью редуктора или вентиля тонкой регулировки и стальной или медной соединительной трубки от места отбора пробы до прибора. Редуктор или вентиль промывают анализируемым газом двукратным подъемом давления до 10 кгс/см 2 и сбросом давления; соединительную трубку продувают не менее чем десятикратным объемом анализируемого газа. При определении объемной доли водяных паров пробу отбирают через трубку из нержавеющей стали.

4.1.2. Пробу жидкого аргона отбирают в установку (черт. 1), основными частями которой являются:

1 - резиновая трубка с зажимом; 2 - медная трубка 6 ´ 1; 3 - крышка; 4 - резиновая трубка; 5 - змеевиковый испаритель; 6 - сосуд с водой; 7 - криогенный сосуд; 8 - трубка из нержавеющей стали 3 ´ 0,7; 9 - прокладка

криогенный сосуд СК-6, рассчитанный на давление 0,03 МПа (0,3 кгс/см 2), с крышкой, снабженной двумя трубками, одна из которых доходит до дна сосуда, вторая короткая, закрыта зажимом и змеевиковый испаритель из трубы ДКРНМ 3 ´ 0,5 НД МЗ по ГОСТ 617 , длиной 500 мм.

Перед отбором пробы жидкого аргона криогенный сосуд охлаждают, наливая 50 - 100 см 3 анализируемого жидкого аргона. Неиспарившийся остаток жидкости выливают из сосуда и сразу наливают в него пробу жидкого аргона, заполняя сосуд примерно на 1/2 объема.

При открытом зажиме 1 закрывают криогенный сосуд крышкой и присоединяют к нему змеевиковый испаритель, погруженный в сосуд с нагретой водой (50 - 60 °C). Короткую трубку присоединяют к баллону с газообразным аргоном высшего сорта через редукционный вентиль, которым регулируют скорость поступления жидкого аргона в испаритель.

Допускается отбирать пробу жидкого аргона непосредственно в прибор для анализа через змеевиковый испаритель. При этом змеевиковый испаритель, погруженный в сосуд с водой, присоединяют к вентилю емкости с жидким аргоном с помощью трубки из нержавеющей стали внутренним диаметром 1,5 - 2,5 мм.

(Измененная редакция, Изм. № 1, 2, 3).

4.2. Определение объемной доли аргона

4.2.1. Объемную долю аргона (X ) в процентах вычисляют по разности между 100 и суммой объемных долей примесей по формуле

Х = 100 - (Х 1 + Х 2 + Х 3 + X 4),

где Х 1 - объемная доля кислорода, %;

Х 2 - объемная доля азота, %;

Х 3 - объемная доля водяных паров, %;

Х 4 - объемная доля суммы углеродсодержащих соединений в пересчете на СО 2 , %;

(Измененная редакция, Изм. № 2, 3).

4.3. Определение объемной доли кислорода

4.3.1

Пипетки вместимостью 2, 10 и 25 см 3 .

Бюретки вместимостью 1 и 5 см 3 .

Весы лабораторные общего назначения с наибольшим пределом взвешивания 200 г 2-го класса точности.

Установка для определения кислорода состоит из сосуда для анализа, бутыли для поглотительного раствора вместимостью 5 - 10 дм 3 со сливной трубкой (сифоном) и пробирок для колориметрирования (черт. 2а).

I - соединение сосуда А с атмосферой; II - кран закрыт;
III - соединение сосуда А с сосудом Б

1 - одноходовой кран; 2 - двухходовой кран

Сосуд для анализа типа СВ-7631 МЗ (черт. 2) имеет два объема - А и Б , разделенные двухходовым краном 2 , снабженным отростком для присоединения к месту отбора пробы, и краном 1 для введения в сосуд поглотительного раствора.

Вместимость объема А около 5 дм 3 , объема Б около 25 см 3 .

Аргон газообразный по настоящему стандарту.

Проволока медная круглая электротехническая типа ММ, диаметром 0,8 - 2,5 мм, в виде спирали.

Смазка для кранов.

Раствор однохлористой меди аммиачный (поглотительный раствор); готовят из расчета 12 г однохлористой меди, 36 г хлористого аммония, 145 см 3 раствора аммиака с массовой долей 25 % на 1 дм 3 воды. Раствор готовят в бутыли, заполненной спиралями из медной проволоки. В бутыль наливают воду и раствор аммиака, затем вносят навески хлористого аммония и однохлористой меди. Раствор продувают аргоном до полного растворения солей и обесцвечивания раствора, после чего защищают от доступа воздуха.

Раствор сернокислой меди концентрации с (1 / 2 CuSO 4) = 0,05 моль/дм 3 готовят следующим образом: 12,484 г свежеперекристаллизованной сернокислой меди растворяют в воде в колбе вместимостью 1 дм 3 . Титр раствора определяют йодометрическим методом.

Йод, выделившийся при добавлении к 25 см 3 анализируемого раствора 10 см 3 раствора йодистого калия и 2 - 3 см 3 уксусной кислоты, титруют раствором тиосульфата натрия в присутствии крахмала до обесцвечивания раствора. Поправочный коэффициент (K 1) для раствора сернокислой меди вычисляют как частное от деления на 25 объема раствора серноватистокислого натрия, израсходованного на титрование.

Образцовые растворы готовят в пробирках для колориметрирования, в каждую из которых наливают раствор сернокислой меди в количествах, указанных в табл. 3, и затем доводят объем раствора до 25 см 3 раствором аммиака с массовой долей 4 %.

Срок годности образцовых растворов - 6 мес.

Таблица 3

Номер образцового раствора	Объем раствора сернокислой меди концентрации точно 0,05 моль/дм 3 , см 3	Объем кислорода в пробе, соответствующий окраске раствора, см 3

Примечание. Объем кислорода, эквивалентный 1 см 3 раствора сернокислой меди концентрации 0,05 моль/дм 3 , равен

0,05/1000 ´ 11200/2 ´ 293/273 = 0,300 см 3 при 20 °C и 101,3 кПа (760 мм рт. ст.). Если концентрация раствора сернокислой меди не точно 0,05 моль/дм 3 , то значения, приведенные в графе 3, умножают на коэффициент K 1 .

(Измененная редакция, Изм. № 1, 2, 3).

4.3.2. Проведение анализа

Перед проведением анализа сосуд промывают хромовой смесью, затем водой и высушивают в токе азота.

Открывают краны 1 и 2 и присоединяют сосуд для анализа к месту отбора пробы. Продувают сосуд не менее чем десятикратным объемом анализируемого газа. Уменьшив поток газа, закрывают кран 1 , затем кран 2 и отсоединяют прибор от места отбора пробы. Давление газа в приборе выравнивают с атмосферным быстрым поворотом крана 2 , кончик которого предварительно погружают в воду. Отмечают барометрическое давление и температуру окружающей среды.

Кран 1 закрывают и подбирают образцовый раствор, совпадающий по окраске с раствором в объеме Б .

Открыв кран 2 (при закрытом кране 1 ) переливают поглотительный раствор в объеме А и энергично встряхивают сосуд до полного поглощения раствором кислорода из анализируемого газа.

Возвращают раствор в объем Б и подбирают образцовый раствор, совпадающий по окраске с раствором в объеме Б .

4.3.3. Обработка результатов

Объемную долю кислорода (X 1) в процентах вычисляют по формуле

где V - объем пробы газа, равный вместимости объема А , см 3 ;

V 1 - объем кислорода, соответствующий выбранному образцовому раствору до поглощения кислорода, см 3 ;

V 2 - объем кислорода, соответствующий выбранному образцовому раствору после поглощения кислорода, см 3 ;

K 2 - коэффициент для приведения объема сухого газа к 20 °C и 101,3 кПа (760 мм. рт. ст.) определяют по таблице, приведенной в справочном приложении 2.

За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, относительное расхождение между которыми не превышает допускаемое расхождение, равное 15 %.

Объемную долю кислорода допускается определять многошкальными приборами с гальванической ячейкой с твердым электролитом (при этом объемная доля водорода и горючих примесей не должна превышать 1 % от измеряемой объемной доли кислорода), а также из наполнительного трубопровода промышленными автоматическими газоанализаторами непрерывного действия по ГОСТ 13320 с относительной погрешностью не более 10 %, например, типа ГЛ.

При разногласиях в оценке объемной доли кислорода анализ проводят колориметрическим методом с применением раствора хлористой меди по п. 4.3.2.

Допускаемая относительная суммарная погрешность результата анализа ±30 % при доверительной вероятности P = 0,95.

(Измененная редакция, Изм. № 2, 3).

4.4. Определение объемной доли азота

4.4.1. Аппаратура

Спектральные газоанализаторы различных типов («Свет» и др.) с относительной погрешностью не выше 15 %.

Смеси газовые поверочные с объемной долей азота в аргоне 5 млн -1 - ГСО № 3992-87, 10 млн -1 - ГСО № 3994-87, 20 млн -1 - ГСО № 3995-87, 50 млн -1 - ГСО № 3997-87, 90 млн -1 -ГСО № 3994-87 по Госреестру.

4.4.2. Проведение анализа

Принцип работы газоанализатора основан на измерении интенсивности излучения молекулярной полосы азота, возбуждаемого электрическим разрядом в анализируемом газе.

Подготовка к анализу и его проведение выполняются согласно инструкции по эксплуатации прибора.

4.4 - 4.4.2. (Измененная редакция, Изм. № 2).

4.4.3. Обработка результатов

Объемную долю азота (Х 2 ) в процентах определяют в соответствии с установившимися показаниями прибора.

Объемную долю азота допускается определять газоадсорбционным хроматографическим методом с применением хроматографа с высокочувствительным детектором по теплопроводности с пороговой чувствительностью по азоту не выше 5 млн -1 .

Объемную долю азота в аргоне допускается определять и другими приборами с относительной погрешностью не выше 15 %.

При разногласиях в оценке объемной доли азота анализ проводят спектральным методом.

(Измененная редакция, Изм. № 2, 3).

4.4.4. (Исключен, Изм. № 2).

4.5. Определение объемной доли водяных паров

4.5.1. Аппаратура

Влагомеры газов кулонометрические, рассчитанные на измерение микроконцентраций водяных паров, с относительной погрешностью измерения не выше 10 % при концентрациях от 0 до 20 млн -1 (ppm) и не выше 5 % при более высоких концентрациях.

4.5.2. Проведение анализа

Кулонометрический метод основан на непрерывном количественном извлечении водяных паров из испытуемого газа гигроскопичным веществом и одновременном электролитическом разложении извлекаемой воды на водород и кислород, при этом ток электролиза является мерой концентрации водяных паров.

Прибор соединяют с местом отбора пробы трубкой из нержавеющей стали. Расход газа устанавливают (50 ±1) см 3 /мин. Переключатель диапазонов измерения устанавливают так, чтобы показания прибора были в пределах второй трети измерительной шкалы, градуированной в миллионных долях (ppm). Ток электролиза измеряют микроамперметром.

Температура баллона с анализируемым газом должна быть не ниже 15 °C. Анализ проводят по инструкции, прилагаемой к прибору.

4.5.3. Обработка результатов

Объемную долю водяных паров (X 3 ) в млн -1 определяют в соответствии с установившимися показаниями прибора.

Допускается определять объемную долю водяных паров конденсационным методом, приведенным в приложении 4.

При разногласиях в оценке объемной доли водяных паров анализ проводят кулонометрическим методом.

4.5 - 4.5.3.

4.6. Определение объемной доли суммы углесодержащих соединений в пересчете на СО 2

4.6.1. Аппаратура, реактивы и растворы

Установка для анализа (черт. 4), состоит из электрической печи, рассчитанной для нагревания до 900 °C, кварцевой трубки внутренним диаметром от 25 до 30 мм, заполненной окисью меди, абсорбера (черт. 5) и газового барабанного счетчика с жидкостным затвором типа РГ-700.

Бюретки вместимостью 25 и 50 см 3 с ценой деления 0,1 см 3 .

Пипетки вместимостью 20 см 3 .

Кислота соляная, раствор концентрации с (HCL) = 0,01 моль/дм 3 (0,01 н); готовят из фиксанала соляной кислоты.

1 - электрическая печь; 2 - кварцевая трубка; 3 - окись меди; 4 - абсорбер; 5 - счетчик барабанный газовый

* Черт. 3 (Исключен, Изм. № 2).

1 - пять полных витков трубки диаметром (6 ±1) мм; 2 - стеклянная перемычка; 3 - место впая газопроводящей линии

Спирт этиловый ректификованный технический, высший сорт, по ГОСТ 18300 , раствор с массовой долей 60 %.

Фенолфталеин, спиртовой раствор с массовой долей 0,1 %.

Бария гидроокись 8-водная по ГОСТ 4107 , раствор концентрации с (1 / 2 Ва (ОН) 2) = 0,01 моль/дм 3 (0,01 н); готовят следующим образом: 1,8 г Ва (ОН) 2 8Н 2 О и 0,35 г ВаС1 2 2Н 2 О растворяют в 200 - 300 см 3 горячей воды в мерной колбе вместимостью 1 дм 3 , охлажденный раствор доводят водой до метки и фильтруют в токе аргона. Раствор при хранении и использовании должен быть защищен от атмосферного воздуха.

(Измененная редакция, Изм. № 1, 2, 3).

4.6.2. Проведение анализа

Определяют концентрацию раствора гидроокиси бария (контрольная проба). Для этого отбирают в абсорбер 20 см 3 раствора и титруют в токе аргона, очищенного от двуокиси углерода, раствором соляной кислоты в присутствии 2 - 3 капель раствора фенолфталеина.

Анализируемый аргон пропускают через трубку с окисью меди, нагретую до температуры 800 - 850 °C, в течение 10 мин со скоростью около 5 дм 3 /ч и выбрасывают в атмосферу. Затем присоединяют к трубке абсорбер, в который вливают 20 см 3 раствора гидроокиси бария и пропускают через установку 20 дм 3 анализируемого аргона, поддерживая скорость газа около 10 дм 3 /ч. После этого раствор в абсорбере титруют в токе аргона, очищенного от двуокиси углерода, соляной кислотой в присутствии 2 - 3 капель раствора фенолфталеина, до обесцвечивания раствора.

4.6.3. Обработка результатов

Объемную долю суммы углеродсодержащих соединении в пересчете на СО 2 (Х 4) в процентах вычисляют по формуле

где V 3 - объем раствора соляной кислоты, израсходованный на титрование контрольной пробы, см 3 ;

V 4 - объем раствора соляной кислоты, израсходованный на титрование раствора после поглощения двуокиси углерода, см 3 ;

0,12 - коэффициент, учитывающий эквивалентные соотношения раствора гидроокиси бария концентрации с (1 / 2 Ва(ОН) 2) = 0,01 моль/дм 3 и двуокиси углерода;

V n - объем газа, взятый для анализа, приведенный к нормальным условиям, см 3 .

Допускается определять объемную долю суммы углеродсодержащих соединений в пересчете на СО 2 газохроматографическими методами, приведенными в рекомендуемом приложении 5.

При разногласиях в оценке объемной доли суммы углеродсодержащих соединений в пересчете на СО 2 анализ проводят титрометрическим методом.

P - 0,95.

(Измененная редакция, Изм. № 1, 2, 3).

4.7. Объемные доли кислорода и суммы углеродсодержащих соединений в пересчете на СО 2 допускается определять газоадсорбционным хроматографическим методом с применением хроматографа с высокочувствительным аргоновым разрядным детектором с пороговой чувствительностью не выше 0,5 млн -1 по каждой определяемой примеси.

(Измененная редакция, Изм. № 1, 2).

5. УПАКОВКА, МАРКИРОВКА, ТРАНСПОРТИРОВАНИЕ И ХРАНЕНИЕ

5.1. Упаковка, маркировка, транспортирование и хранение газообразного и жидкого аргона - по ГОСТ 26460 .

Аргон газообразный относится к классу 2, подклассу 2.1, классификацонный шифр - 2111, номер чертежа знака опасности - 2, номер ООН - 1006.

Аргон жидкий относится к классу 2, подклассу 2.1, классификацонный шифр - 2115, номер чертежа знака опасности - 2, номер ООН - 1951.

Номинальное давление аргона при 20 °C при наполнении, хранении и транспортировании баллонов и автореципиентов должно составлять (14,7 ±0,5) МПа [(150 ±5) кгс/см 2 ] или (19,6 ±1,0) МПа [(200 ±10) кгс/см 2 ].

(Измененная редакция, Изм. № 2, 3).

6. ГАРАНТИИ ИЗГОТОВИТЕЛЯ

6.1. Изготовитель гарантирует соответствие качества газообразного и жидкого аргона требованиям настоящего стандарта при соблюдении потребителем условий хранения и транспортирования,

(Измененная редакция, Изм. № 2).

6.2. Гарантийный срок хранения газообразного аргона - 18 мес. со дня изготовления.

(Измененная редакция, Изм. № 1).

ПРИЛОЖЕНИЕ 1

Справочное

ВЫЧИСЛЕНИЕ КОЛИЧЕСТВА ГАЗООБРАЗНОГО И ЖИДКОГО АРГОНА

1. Объем газообразного аргона в баллоне (V n ) в м 3 при нормальных условиях вычисляют по формуле

V n = K × V б,

где K - коэффициент для вычисления объема газа в баллоне, приведенный в таблице, учитывающий сжимаемость аргона, давление и температуру газа в баллоне;

V б - среднестатистическая вместимость баллона, дм 3 . За среднестатистическую принимают среднее арифметическое вместимостей не менее 100 баллонов.

Значение коэффициента (K ) вычисляют по формуле

где P - давление газа в баллоне, измеренное манометром, кгс/см 2 ;

0,968 - коэффициент пересчета технических атмосфер (кгс/см 2) в физические атмосферы;

t - температура газа в баллоне при измерении давления, °C;

Z - коэффициент сжимаемости аргона при температуре t .

Например, при поставке газообразного аргона в баллонах по ГОСТ 949 вместимостью 40 дм 3 , объем газа в баллоне составляет:

при давлении 150 кгс/см 2 при 20 °C

0,155 ´ 40 = 6,20 м 3 ;

при давлении 200 кгс/см 2 при 20 °C

0,206 ´ 40 = 8,24 м 3 .

(Измененная редакция, Изм. № 2).

2. Количество жидкого аргона в цистернах измеряют в тоннах или килограммах.

где m - масса жидкого аргона, т;

V ж - объем жидкого аргона, дм 3 .

1,662 - плотность газообразного аргона при нормальных условиях, кг/м 3 ;

1,392 - плотность жидкого аргона при нормальном давлении, кг/дм 3 .

Коэффициент (K ) для вычисления объема газа в баллоне в м 3 при нормальных условиях 20 °C и 101,3 кПА (760 мм. рт. ст.)

Температура газа в баллоне, °C

Избыточное давление газа в баллоне, МПа (кгс/см 2)

ПРИЛОЖЕНИЕ 2

Справочное

Значение коэффициента K 2 для приведения объема газа к нормальным условиям

Температура, °C	Показания барометра, кПа (мм рт. ст.)

ПРИЛОЖЕНИЕ 2 .(Измененная редакция, Изм. № 1).

ПРИЛОЖЕНИЕ 3 . (Исключено, Изм. № 2).

ПРИЛОЖЕНИЕ 4

Обязательное

ОПРЕДЕЛЕНИЕ ОБЪЕМНОЙ ДОЛИ ВОДЯНЫХ ПАРОВ КОНДЕНСАЦИОННЫМ МЕТОДОМ

Объемную долю водяных паров определяют приборами конденсационного типа с пороговой чувствительностью не выше 1,5 млн -1 (ppm).

Относительная погрешность прибора не должна превышать 10 %.

Анализ проводят по инструкции, приложенной к прибору.

Объемную долю водяных паров в соответствии с найденной температурой насыщения определяют по табл. 1.

Таблица 1

Примечание. Объемная доля, равная 1 млн -1 , соответствует 1 ´ 10 -4 %.

Допускаемая относительная суммарная погрешность результата анализа ±25 % при доверительной вероятности P = 0,95.

ПРИЛОЖЕНИЕ 4 . (Измененная редакция, Изм. № 3).

ПРИЛОЖЕНИЕ 5

ОПРЕДЕЛЕНИЕ ОБЪЕМНОЙ ДОЛИ СУММЫ УГЛЕРОДСОДЕРЖАЩИХ СОЕДИНЕНИЙ ГАЗОХРОМАТОГРАФИЧЕСКИМИ МЕТОДАМИ

А. Определение объемной доли двуокиси углерода, получаемой при окислении углеродсодержащих соединений окисью меди (по п. 4.6.2 настоящего стандарта).

Хроматограф с детектором по теплопроводности с порогом чувствительности по пропану при газе-носителе (гелии) не выше 2 ´ 10 -5 мг/см 3 и газохроматографической колонкой длиной 1,4 м, внутренним диаметром 4 мм, наполненной активным углем.

Концентратор - U-образный. Для изготовления берется трубка из нержавеющей стали 6 ´ 1 мм, длиной 500 мм. Концентратор наполняется измельченным лабораторным стеклом. К концентрату присоединяют стеклянный переходник (черт. 1) с отростком и пробкой для ввода пробы.

Сосуд Дьюара стеклянный, вместимостью около 0,5 дм 3 .

Счетчик газовый барабанный (с жидкостным затвором) типа РГ-700.

Оборудование вспомогательное для хроматографического анализа:

Стеклянный переходник с пробкой

набор сит «Физприбор» или сита аналогичного типа; шприцы медицинские инъекционные типа Рекорд по ГОСТ 22967 , вместимостью 2, 5, 10 см 3 ;

секундомер механический;

расходомер пенный.

Кислород жидкий технический по ГОСТ 6331 .

Гелий газообразный очищенный с объемной долей двуокиси углерода не более 0,0001 %.

Смесь поверочная газовая с объемной долей двуокиси углерода в азоте 0,50 % - ГСО № 3765-87 по Госреестру.

Уголь активный марки СКТ, фракция с частицами размером 0,2 - 0,5 мм высушенный при 150 °C в течение 4 ч.

Стекло лабораторное, измельченное в фарфоровой ступке. Фракцию с частицами размером 0,2 - 0,5 мм промывают горячей дистиллированной водой и высушивают при 150 °C в течение 4 ч.

Сетка медная с размером ячейки 0,1 - 0,15 мм или волокно стеклянное по ГОСТ 10727 .

2 . Подготовка к анализу

Газохроматографическую колонку наполняют активным углем; поверх слоя угля укладывают слой стеклянного волокна толщиной 8 - 12 мм. Затем колонку укрепляют в термостате хроматографа и, не присоединяя к детектору, дополнительно высушивают при 150 °C в течение 8 ч в токе газа-носителя при расходе 30 см 3 /мин.

Объемную долю двуокиси углерода определяют методом абсолютной градуировки, используя для этого поверочную газовую смесь (ПГС).

Перед введением каждой дозы продувают концентратор газом-носителем (гелием) в течение 1 мин. Затем, прекратив подачу гелия, помещают концентратор в сосуд Дьюара с жидким кислородом. Через 3 мин включают подачу газа-носителя и вводят в его поток через переходник дозу ПГС. Через 1 мин заменяют сосуд Дьюара с жидким кислородом сосудом с водой, нагретой до 25 - 30 °C, и записывают хроматограмму десорбированной двуокиси углерода.

По хроматограммам ПГС строят градуировочный график зависимости высоты пика двуокиси углерода в миллиметрах, приведенной к чувствительности регистратора (масштабу) M1, от объема двуокиси углерода в каждой дозе (V 1 ) в миллилитрах, который вычисляют по формуле

где C ст - объемная доля двуокиси углерода в ПГС, %;

D ст - доза ПГС, см 3 .

Условия градуировки. Температура газохроматографической колонки 150 °C, расход газа-носителя (гелия) - 30 см 3 /мин. Ток питания детектора и чувствительность регистратора устанавливают опытным путем в зависимости от типа хроматографа.

Градуировку проверяют один раз в месяц, используя газовую смесь двуокиси углерода с азотом с установленной объемной долей двуокиси углерода около 0,5 %.

3 . Проведение анализа

Хроматограф подключают к сети и выводят на нормальный режим.

Помещают концентратор в сосуд Дьюара с жидким кислородом. Через 3 мин направляют в концентрат анализируемый газ и пропускают от 3 до 5 дм 3 газа в зависимости от измеряемой объемной доли двуокиси углерода. Объем пробы измеряют по показаниям газового счетчика.

Закончив отбор пробы, продувают охлажденный концентратор гелием в течение 1 - 2 мин, затем заменяют сосуд Дьюара с жидким кислородом сосудом с водой, нагретой до 25 - 30 °C, и записывают хроматограмму десорбированной двуокиси углерода. Температура газохроматографической колонки, расход газа-носителя (гелия) и ток питания детектора должны быть идентичны принятым при градуировке прибора. Диапазон шкалы регистратора выбирают таким, чтобы пик двуокиси углерода был максимальным в пределах диаграммной ленты регистратора.

4 . Обработка результатов

По высоте пика двуокиси углерода, приведенной к чувствительности регистратора M1, определяют по градуировочному графику объем двуокиси углерода в пробе аргона и вычисляют объемную долю двуокиси углерода (X ) в процентах по формуле

где V 1 - объем двуокиси углерода в пробе аргона по градуировочному графику, см 3 ;

V - объем пробы аргона, см 3 .

За результат анализа принимают среднее арифметическое двух параллельных определений, допускаемые расхождения между которыми не должны превышать 15 % относительно среднего результата определенной величины при доверительной вероятности, равной 0,95.

Б. Определение объемной доли суммы углеродсодержащих соединений с предварительным гидрированием окиси и двуокиси углерода

1 . Аппаратура, материалы и реактивы

Хроматограф с пламенно-ионизационным детектором, с порогом чувствительности по пропану не выше 2,5 10 -8 мг/с.

Реактор-трубка из нержавеющей стали диаметром от 3 до 5 мм, длиной 100 - 300 мм, наполненная катализатором, помещенная в печь, рассчитанную на нагрев до температуры 500 °C.

Вспомогательное оборудование для хроматографического анализа по п. 1.

Аргон газообразный по настоящему стандарту, дополнительно очищенный от углеродсодержащих соединений до объемной доли не более 0,0001 %.

Силикагель технический мелкопористый по ГОСТ 3956 , фракция с размером частиц 0,5 - 1 мм.

Смеси поверочные газовые с объемной долей метана в воздухе 2,5 млн -1 и 7,5 млн -1 - ГСО № 3896-87; 10 млн -1 - ГСО № 3897-87 по Госреестру.

Смесь поверочная газовая с объемной долей двуокиси углерода в азоте 50 млн -1 - ГСО № 3746-87 по Госреестру.

2 . Подготовка к анализу

2.1. Устанавливают в хроматографе газохроматографическую колонку (длиной не более 1 м), не заполненную адсорбентом.

Катализатор для наполнения реактора готовят следующим образом. Высушивают силикагель при 150 - 180 °C в течение 4 ч в сушильном шкафу, помещают в фарфоровую чашку и заливают раствором азотнокислого никеля из расчета: на 20 г силикагеля около 10 г Ni(NO 3) 2 6Н 2 O, растворенного в воде. Силикагель должен быть полностью погружен в раствор. Избыток растворителя выпаривают. Массу прокаливают при 600 - 800 °C до прекращения выделения окислов азота, затем охлаждают, наполняют реактор, присоединяют его к хроматографу и восстанавливают окись никеля до металлического никеля в токе водорода (расход 60 см 3 /мин) при 400 - 500 °C в течение 4 ч.

Активность катализатора проверяют с помощью поверочной газовой смеси двуокиси углерода в аргоне.

В реакторе, присоединенном с помощью тройника к газохроматографической колонке (на выходе газа), двуокись углерода гидрируется водородом при 450 - 500 °C до метана. Пик метана фиксируется пламенно-ионизационным детектором. По высоте пика метана определяют объемную долю двуокиси углерода и сравнивают ее с номинальным содержанием двуокиси углерода в смеси. Допускаемое расхождение результатов - не более 5 %.

Дополнительная очистка водорода в двух колонках, первая из которых наполнена ангидроном, вторая - высушенным и прокаленным синтетическим цеолитом. Вторая колонка охлаждается жидким азотом.

Дополнительная очистка аргона окисью меди при 700 - 750 °C с последующим удалением влаги и двуокиси углерода в двух колонках, первая из которых наполнена ангидроном, вторая - синтетическим цеолитом.

2.2. Градуировка хроматографа

Градуировку хроматографической установки (черт. 3) проводят методом абсолютной градуировки, используя для этого градуировочные смеси. По хроматограммам градуировочных смесей строят градуировочный график зависимости высоты пика метана, приведенной к чувствительности регистратора M1, в миллиметрах, от объемной доли метана в процентах.

1 - баллон с анализируемым газом; 2 - баллон с газом-носителем (азотом, аргоном или водородом); 3 - редуктор баллона; 4 - вентиль тонкой регулировки; 5 - дозатор; 6 - реактор; 7 - детектор пламенно-ионизационный; 8 - измерительный прибор

Градуировку проверяют один раз в 3 мес.

Условия градуировки. Расход газа-носителя аргона 60 - 70 см 3 /мин, водорода 30 - 40 см 3 /мин, воздуха 150 - 200 см 3 /мин, доза градуировочной смеси 1 - 2 см 3 . Чувствительность регистратора устанавливают опытным путем в зависимости от состава градуировочной смеси и типа хроматографа.

3 . Проведение анализа

3.1. Пробу анализируемого газа вводят в хроматограф с помощью дозатора. Температура реактора, расход газа-носителя, водорода и воздуха, доза анализируемого газа должны быть идентичны принятым при градуировке прибора.

4 . Обработка результатов

4.1. Объемная доля суммы углеродсодержащих соединений в пересчете на СО 2 (Х 5 ) в процентах равна объемной доле метана, присутствующего в анализируемом газе и образующегося при гидрировании окиси и двуокиси углерода, которую определяют по градуировочному графику по высоте пика метана, приведенной к чувствительности регистратора M1.

За результат анализа принимают среднее арифметическое двух параллельных определений, допускаемые расхождения между которыми не должны превышать 15 % относительно среднего результата определяемой величины при доверительной вероятности 0,95.

ПРИЛОЖЕНИЕ 5 . (Измененная редакция, Изм. № 2).

ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

1 . РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством химической промышленности СССР

2 . УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 23.11.79 № 4496

Изменение № 3 принято Межгосударственным Советом по стандартизации, метрологии и сертификации (протокол № 12 от 21.11.97)

Зарегистрировано Техническим секретариатом МГС № 2699

Наименование государства	Наименование национального органа стандартизации
Азербайджанская Республика	Азгосстандарт
Республика Армения	Армгосстандарт
Республика Белоруссия	Госстандарт Белоруссии
Республика Казахстан	Госстандарт Республики Казахстан
Киргизская Республика	Киргизстандарт
Республика Молдова	Молдовастандарт
Российская Федерация	Госстандарт России
Республика Таджикистан	Таджикгосстандарт
Туркменистан	Главная государственная инспекция Туркменистана
	Госстандарт Украины

4 . ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ

			Номер пункта, подпункта, приложения
6 . ИЗДАНИЕ (август 2005 г.) с Изменениями № 1, 2, 3, утвержденными в марте 1985 г., ноябре 1989 г., апреле 1998 г., (ИУС 6-85, 2-90, 7-98)

Газообразный и жидкий аргон получают из воздуха и остаточных газов аммиачных производств.

Газообразный и жидкий аргон используется в качестве защитной среды при сварке, резке и плавке активных и редких металлов и сплавов на их основе, алюминия, алюминиевых и магниевых сплавов, нержавеющих хромоникелевых жаропрочных сплавов и легированных сталей различных марок, а также при рафинировании металлов в металлургии. В аналитической химии чистый аргон используется в качестве газа-носителя в эмиссионной спектрометрии, ICP-спектрометрии, масс-спектрометрии и т.д.

Аргон - жидкость при температуре -185,9 °С, при нормальных условиях - газ.

Не оказывает опасного воздействия на окружающую среду. Газообразный аргон тяжелее воздуха и может накапливаться в слабо проветриваемых помещениях у пола. При этом снижается содержание кислорода в воздухе, что вызывает кислородную недостаточность и удушье.

Жидкий аргон - низкокипящая жидкость, которая может вызвать обморожение кожи и поражение слизистой оболочки глаз.

Технические характеристики

Физические свойства

Стабильность и химическая активность	Стабильность	стабильный
Стабильность и химическая активность	Реакционная способность	инертный газ
Температура воспламенения, °С	с воздухом	-
Температура воспламенения, °С	с кислородом	-
Пределы воспламенения, объемные доли, % газа	с воздухом	-
Пределы воспламенения, объемные доли, % газа	с кислородом	-
Опасность для человека	ПДК, мг/м³	-
	Токсическое воздействие	не токсичен
	Экологическая опасность	не оказывает влияния на окружающую среду
	Средства пожаротушения	применимы любые огнетушащие средства

Технические требования

Аргон газообразный. Сорт высший ГОСТ 10157-79 с изм. 1, 2, 3

Аргон газообразный высокой чистоты ТУ 6-21-12-94

Аргон жидкий Сорт высший ГОСТ 10157-79 с изм. 1, 2, 3

Газообразный аргон транспортируется в стальных баллонах (ГОСТ 949-73) серого или черного цвета под давлением 150 кгс/см². Для перевозок автомобильным транспортом баллоны среднего объема помещают в металлические специальные контейнеры (поддоны).

Жидкий аргон заливают в специальные цистерны с порошковой, вакуумно-порошковой или вакуумно-многослойной изоляцией, предназначенной для перевозок жидкого аргона.

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

АРГОН ГАЗООБРАЗНЫЙ И ЖИДКИИ

ТЕХНИЧЕСКИЕ УСЛОВИЯ

Издание официальное

Стандартинформ

УДК 661.939.3:006.354

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ

Группа Л11 СТАНДАРТ

АРГОН ГАЗООБРАЗНЫЙ И ЖИДКИЙ

Технические условия

ГОСТ

10157-79

Gaseous and liquid argon. Specifications

МКС 71.060.10 ОКСТУ 2114

Дата введения 01.07.80

Формула Аг.

Атомная масса (по международным атомным массам 1985 г.) - 39,948.

1. ТЕХНИЧЕСКИЕ ТРЕБОВАНИЯ

Таблица 1


Наименование показателя	Высший сорт	Первый сорт
1. Объемная доля аргона, %, не менее
2. Объемная доля кислорода, %, не более
3. Объемная доля азота, %, не более
4. Объемная доля водяных паров, %, не более, что
соответствует температуре насыщения аргона водяными парами при давлении 101,3 кПа (760 мм рт. ст.), °С, не выше
5. Объемная доля суммы углеродсодержащих соединений в пересчете на С0 2 , %, не более
Издание официальное		Перепечатка воспрещена

Примечания:

1. Объемная доля суммы углеродсодержащих соединений не нормируется в газообразном и жидком аргоне, вырабатываемом из воздуха, если для очистки сырого аргона используется электронный водород, не содержащий примесей углеродсодержащих соединений и щелочи, а также водород коксового газа и синтез-газа, специально доочищаемый на аммиачных производствах.

1.3. Коды ОКП газообразного и жидкого аргона приведены в табл. 2.

Таблица 2

2. ТРЕБОВАНИЯ БЕЗОПАСНОСТИ

2.1; 2.2. (Измененная редакция, Изм. № 2).

3. ПРАВИЛА ПРИЕМКИ

Каждая партия жидкого и газообразного аргона должна сопровожаться документом о качестве, содержащим следующие данные:

наименование предприятия-изготовителя и его товарный знак;

наименование продукта, его сорт;

дату изготовления;

номер партии, номер баллона (для газообразного аргона);

обозначение настоящего стандарта;

вид водорода, используемого для очистки сырого аргона.

(Измененная редакция, Изм. № 2).

Объемную долю суммы углеродсодержащих соединений определяют в пробах, отбираемых каждые 8 ч из общего трубопровода газообразного аргона, поступающего к коллекторам. При получении неудовлетворительных результатов анализа проводятся повторные анализы, отбираемые от 2 % баллонов, наполненных за 8 ч. Результаты повторных анализов распространяются на все баллоны, наполненные за указанный промежуток времени.

Для контроля давления аргона в наполненных баллонах отбирают 10 % баллонов от сменной выработки.

(Измененная редакция, Изм. № 1, 2, 3).

4. МЕТОДЫ АНАЛИЗА

4.1. Отбор проб

4.1.1. Пробу газообразного аргона отбирают из наполненного баллона при давлении не ниже (14,7±0,5) МПа (150±5) кгс/см 2 или (19,6±1) МПа (200±10) кгс/см 2 и температуре от 15 до 30 °С, непосредственно в прибор для анализа с помощью редуктора или вентиля тонкой регулировки и стальной или медной соединительной трубки от места отбора пробы до прибора. Редуктор или вентиль промывают анализируемым газом двукратным подъемом давления до 10 кгс/см 2 и сбросом давления;

соединительную трубку продувают не менее чем десятикратным объемом анализируемого газа. При определении объемной доли водяных паров пробу отбирают через трубку из нержавеющей стали.

4.1.2. Пробу жидкого аргона отбирают в установку (черт. 1), основными частями которой являются:

1 - резиновая трубка с зажимом; 2 - медная трубка 6x1; 3 - крышка; 4 - резиновая трубка; 5 - змеевиковый испаритель; 6 - сосуд с водой; 7 - криогенный сосуд; 8 - трубка из нержавеющей стали 3x0,7; 9 - прокладка

криогенный сосуд СК-6, рассчитанный на давление 0,03 МПа (0,3 кгс/см 2), с крышкой, снабженной двумя трубками, одна из которых доходит до дна сосуда, вторая короткая, закрыта зажимом и змеевиковый испаритель из трубы ДКРНМ 3x0,5 НД М3 по ГОСТ 617, длиной 500 мм.

При открытом зажиме 1 закрывают криогенный сосуд крышкой и присоединяют к нему змеевиковый испаритель, погруженный в сосуд с нагретой водой (50-60 °С). Короткую трубку присоединяют к баллону с газообразным аргоном высшего сорта через редукционный вентиль, которым регулируют скорость поступления жидкого аргона в испаритель.

(Измененная редакция, Изм. № 1, 2, 3).

4.2. Определение объемной доли аргона

4.2.1. Объемную долю аргона (X) в процентах вычисляют по разности между 100 и суммой объемных долей примесей по формуле

Х= 100 - (Х х + Х 1 + Х г + Х 4),

где Х х - объемная доля кислорода, %;

Х 1 - объемная доля азота, %;

Х г - объемная доля водяных паров, %;

Х 4 - объемная доля суммы углерод содержащих соединений в пересчете на С0 2 , %; (Измененная редакция, Изм. № 2, 3).

4.3. Определение объемной доли кислорода

4.3.1. Аппаратура, реактивы и растворы

Колба Кн-1-100 по ГОСТ 25336.

Пипетки вместимостью 2, 10 и 25 см 3 .

Бюретки вместимостью 1 и 5 см 3 .

Весы лабораторные общего назначения с наибольшим пределом взвешивания 200 г 2-го класса точности.

Установка для определения кислорода состоит из сосуда для анализа, бутыли для поглотительного раствора вместимостью 5-10 дм 3 со сливной трубкой (сифоном) и пробирок для колориметрирова-ния (черт. 2а).

I - соединение сосуда А с атмосферой; II - кран закрыт; III - соединение сосуда А с сосудом Б

1 - одноходовой кран; 2 - двухходовой кран

Сосуд для анализа типа СВ-7631 М3 (черт. 2) имеет два объема - А и Б, разделенные двухходовым краном 2, снабженным отростком для присоединения к месту отбора пробы, и краном 1 для введения в сосуд поглотительного раствора.

Вместимость объема А около 5 дм 3 , объема Б около 25 см 3 .

Аргон газообразный по настоящему стандарту.

Азот газообразный по ГОСТ 9293, технический, 1-й сорт.

Аммиак водный по ГОСТ 3760, растворы с массовой долей 25 и 4 %.

Аммоний хлористый по ГОСТ 3773.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.

Калий йодистый по ГОСТ 4232, раствор с массовой долей 10 %.

Кислота уксусная по ГОСТ 61, х. ч., ледяная.

Крахмал растворимый по ГОСТ 10163, раствор с массовой долей 1 %.

Натрий серноватистокислый (тиосульфат натрия) 5-водный по ГОСТ 27068, раствор концентрации с (Na^SjOj) = 0,05 моль/дм 3 .

Медь (II) сернокислая 5-водная по ГОСТ 4165, раствор концентрации с (V 2 CuS0 4) = = 0,05 моль/дм 3 .

Медь однохлористая по ГОСТ 4164.

Проволока медная круглая электротехническая типа ММ, диаметром 0,8-2,5 мм, в виде спирали.

Смазка для кранов.

Раствор сернокислой меди концентрации с (V 2 CuS0 4) = 0,05 моль/дм 3 готовят следующим образом: 12,484 г свежеперекристаллизованной сернокислой меди растворяют в воде в колбе вместимостью 1 дм 3 . Титр раствора определяют йодометрическим методом.

Йод, выделившийся при добавлении к 25 см 3 анализируемого раствора 10 см 3 раствора йодистого калия и 2-3 см 3 уксусной кислоты, титруют раствором тиосульфата натрия в присутствии крахмала до обесцвечивания раствора. Поправочный коэффициент (К {) для раствора сернокислой меди вычисляют как частное от деления на 25 объема раствора серноватистокислого натрия, израсходованного на титрование.

Срок годности образцовых растворов - 6 мес.

Таблица 3

Примечание. Объем кислорода, эквивалентный 1 см 3 раствора сернокислой меди концентрации 0,05 моль/дм 3 , равен

X х = 0,300 см 3 при 20 °С и 101,3 кПа (760 мм рт. ст.). Если концентрация раствора сернокислой

меди не точно 0,05 моль/дм 3 , то значения, приведенные в графе 3, умножают на коэффициент К 1 .

(Измененная редакция, Изм. № 1, 2, 3).

4.3.2. Проведете анализа

Перед проведением анализа сосуд промывают хромовой смесью, затем водой и высушивают в токе азота.

Открывают краны 1 и 2 и присоединяют сосуд для анализа к месту отбора пробы. Продувают сосуд не менее чем десятикратным объемом анализируемого газа. Уменьшив поток газа, закрывают кран 1, затем кран 2 и отсоединяют прибор от места отбора пробы. Давление газа в приборе выравнивают с атмосферным быстрым поворотом крана 2, кончик которого предварительно погружают в воду. Отмечают барометрическое давление и температуру окружающей среды.

Кран 1 закрывают и подбирают образцовый раствор, совпадающий по окраске с раствором в объеме Б.

Открыв кран 2 (при закрытом кране 1) переливают поглотительный раствор в объеме А и энергично встряхивают сосуд до полного поглощения раствором кислорода из анализируемого газа.

Возвращают раствор в объем Б и подбирают образцовый раствор, совпадающий по окраске с раствором в объеме Б.

4.3.3. Обработка результатов

Объемную долю кислорода (У,) в процентах вычисляют по формуле

V _ (у 2- П) ■ 100 Xl - V~Y 2 ’

где V- объем пробы газа, равный вместимости объема А, см 3 ;

V l - объем кислорода, соответствующий выбранному образцовому раствору до поглощения кислорода, см 3 ;

К, - объем кислорода, соответствующий выбранному образцовому раствору после поглощения кислорода, см 3 ;

К 2 - коэффициент для приведения объема сухого газа к 20 °С и 101,3 кПа (760 мм рт. ст.) определяют по таблице, приведенной в справочном приложении 2.

Допускаемая относительная суммарная погрешность результата анализа ±30 % при доверительной вероятности Р= 0,95.

(Измененная редакция, Изм. № 2, 3).

4.4. Определение объемной доли азота

4.4.1. Аппаратура

Спектральные газоанализаторы различных типов («Свет» и др.) с относительной погрешностью не выше 15 %.

Смеси газовые поверочные с объемной долей азота в аргоне 5 млн -1 - ГСО № 3992-87, 10 млн- 1 - ГСО № 3994-87, 20 млн- 1 - ГСО № 3995-87, 50 млн- 1 - ГСО № 3997-87, 90 млн- 1 I С О № 3994-87 по Госреестру.

4.4.2. Проведете анализа

Подготовка к анализу и его проведение выполняются согласно инструкции по эксплуатации прибора.

4.4 - 4.4.2. (Измененная редакция, Изм. № 2).

4.4.3. Обработка результатов

Объемную долю азота (Х г) в процентах определяют в соответствии с установившимися показаниями прибора.

При разногласиях в оценке объемной доли азота анализ проводят спектральным методом.

(Измененная редакция, Изм. № 2, 3).

4.4.4. (Исключен, Изм. № 2).

4.5. Определение объемной доли водяных паров

4.5.1. Аппаратура

4.5.2. Проведете анализа

Прибор соединяют с местом отбора пробы трубкой из нержавеющей стали. Расход газа устанавливают (50±1) см 3 /мин. Переключатель диапазонов измерения устанавливают так, чтобы показания прибора были в пределах второй трети измерительной шкалы, градуированной в миллионных долях (ppm). Ток электролиза измеряют микроамперметром.

Температура баллона с анализируемым газом должна быть не ниже 15 °С. Анализ проводят по инструкции, прилагаемой к прибору.

4.5.3. Обработка результатов

Объемную долю водяных паров (Х 3) в млн -1 определяют в соответствии с установившимися показаниями прибора.

Допускается определять объемную долю водяных паров конденсационным методом, приведенным в приложении 4.

При разногласиях в оценке объемной доли водяных паров анализ проводят кулонометрическим методом.

4.5-4.5.3. (Измененная редакция, Изм. № 3).

4.6. Определение объемной доли суммы углесодержащих с оединений в пересчете на С0 2

4.6.1. Аппаратура, реактивы и растворы

Установка для анализа (черт. 4), состоит из электрической печи, рассчитанной для нагревания до 900 °С, кварцевой трубки внутренним диаметром от 25 до 30 мм, заполненной окисью меди, абсорбера (черт. 5) и газового барабанного счетчика с жидкостным затвором типа РГ-700.

Бюретки вместимостью 25 и 50 см 3 с ценой деления 0,1 см 3 .

Пипетки вместимостью 20 см 3 .

Колба типа П или Кн по ГОСТ 25336 вместимостью 1000 см 3 .

Весы лабораторные общего назначения 2-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 200 г.

Секундомер механический.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709, свежепрокипяченная.

Барий хлористый по ГОСТ 4108.

Кислота соляная, раствор концентрации с (НС1) = 0,01 моль/дм 3 (0,01 н); готовят из фиксанала соляной кислоты.

Меди (II) окись по ГОСТ 16539.

7 - электрическая печь; 2 - кварцевая трубка; 3 - окись меди; 4 - абсорбер; 5 - счетчик барабанный газовый

Спирт этиловый ректификованный технический, высший сорт, по ГОСТ 18300, раствор с массовой долей 60 %.

Фенолфталеин, спиртовой раствор с массовой долей 0,1 %.

Бария гидроокись 8-водная по ГОСТ 4107, раствор концентрации с (У 2 Ва (ОН) 2) = = 0,01 моль/дм 3 (0,01 н); готовят следую-щим образом: 1,8 г Ва (ОН) 2 8Н 2 0 и 0,35 г ВаС1 2 2Н 2 0 растворяют в 200-300 см 3 горячей воды в мерной колбе вместимостью 1 дм 3 , охлажденный раствор доводят водой до метки и

1 - пять полных витков трубки диаметром (6±1) мм; 2 - стеклянная перемычка; 3 - место впая газопроводящей линии

фильтруют в токе аргона. Раствор при хранении и использовании должен быть защищен от атмосферного воздуха.

(Измененная редакция, Изм. № 1, 2, 3).

4.6.2. Проведете анализа

Определяют концентрацию раствора гидроокиси бария (контрольная проба). Для этого отбирают в абсорбер 20 см 3 раствора и титруют в токе аргона, очищенного от двуокиси углерода, раствором соляной кислоты в присутствии 2-3 капель раствора фенолфталеина.

Анализируемый аргон пропускают через трубку с окисью меди, нагретую до температуры 800- 850 °С, в течение 10 мин со скоростью около 5 дм 3 /ч и выбрасывают в атмосферу. Затем присоединяют к трубке абсорбер, в который вливают 20 см 3 раствора гидроокиси бария и пропускают через установку 20 дм 3 анализируемого аргона, поддерживая скорость газа около 10 дм 3 /ч. После этого раствор в абсорбере титруют в токе аргона, очищенного от двуокиси углерода, соляной кислотой в присутствии 2-3 капель раствора фенолфталеина, до обесцвечивания раствора.

4.6.3. Обработка результатов

Объемную долю суммы углеродсодержащих соединений в пересчете на С0 2 (Х 4) в процентах вычисляют по формуле

0,12 (К 3 - V 4) ■ 100

где V 3 - объем раствора соляной кислоты, израсходованный на титрование контрольной пробы, см 3 ;

* Черт. 3. (Исключен, Изм. № 2).

0,12 - коэффициент, учитывающий эквивалентные соотношения раствора гидроокиси бария концентрации с (У 2 Ва (ОН) 2) = 0,01 моль/дм 3 и двуокиси углерода;

V n - объем газа, взятый для анализа, приведенный к нормальным условиям, см 3 .

Допускается определять объемную долю суммы углеродсодержащих соединений в пересчете на С0 2 газохроматографическими методами, приведенными в рекомендуемом приложении 5.

При разногласиях в оценке объемной доли суммы углеродсодержащих соединений в пересчете на С0 2 анализ проводят титрометрическим методом.

Допускаемая относительная суммарная погрешность результата анализа ±25 % при доверительной вероятности Р= 0,95.

(Измененная редакция, Изм. № 1, 2, 3).

4.7. Объемные доли кислорода и суммы углеродсодержащих соединений в пересчете на С0 2 допускается определять газоадсорбционным хроматографическим методом с применением хроматографа с высокочувствительным аргоновым разрядным детектором с пороговой чувствительностью не выше 0,5 млн -1 по каждой определяемой примеси.

(Измененная редакция, Изм. № 1,2).

5. УПАКОВКА, МАРКИРОВКА, ТРАНСПОРТИРОВАНИЕ И ХРАНЕНИЕ

5.1. Упаковка, маркировка, транспортирование и хранение газообразного и жидкого аргона - по ГОСТ 26460.

Номинальное давление аргона при 20 °С при наполнении, хранении и транспортиро-вании баллонов и автореципиентов должно составлять (14,7±0,5) МПа [(150±5) кгс/см 2 ] или (19,6± 1,0) МПа [(200± 10) кгс/см 2 ].

(Измененная редакция, Изм. № 2, 3).

6. ГАРАНТИИ ИЗГОТОВИТЕЛЯ

(Измененная редакция, Изм. № 2).

6.2. Гарантийный срок хранения газообразного аргона - 18 мес. со дня изготовления.

(Измененная редакция, Изм. № 1).

ПРИЛОЖЕНИЕ 1 Справочное

ВЫЧИСЛЕНИЕ КОЛИЧЕСТВА ГАЗООБРАЗНОГО И ЖИДКОГО АРГОНА

1. Объем газообразного аргона в баллоне (V n) в м 3 при нормальных условиях вычисляют по формуле

где К - коэффициент для вычисления объема газа в баллоне, приведенный в таблице, учитывающий сжимаемость аргона, давление и температуру газа в баллоне;

V 6 - среднестатистическая вместимость баллона, дм 3 . За среднестатистическую принимают среднее арифметическое вместимостей не менее 100 баллонов.

Значение коэффициента (К) вычисляют по формуле

К = (0,968Р + 1)

где Р - давление газа в баллоне, измеренное манометром, кгс/см 2 ;

0,968 - коэффициент пересчета технических атмосфер (кгс/см 2) в физические атмосферы; t - температура газа в баллоне при измерении давления, °С;

Z - коэффициент сжимаемости аргона при температуре t.

при давлении 150 кгс/см 2 при 20 °С

0,155 40 = 6,20 м 3 ;

при давлении 200 кгс/см 2 при 20 °С

0,206 40 = 8,24 м 3 .

(Измененная редакция, Изм. № 2).

2. Количество жидкого аргона в цистернах измеряют в тоннах или килограммах.

т ■ 1000 1,662

Уж ■ 1.392 1,662

где т - масса жидкого аргона, т;

V -объем жидкого аргона, дм 3 .

1,662- плотность газообразного аргона при нормальных условиях, кг/м 3 ; 1,392 - плотность жидкого аргона при нормальном давлении, кг/дм 3 .

Коэффициент (К) для вычисления объема газа в баллоне в м 3 при нормальных условиях 20 °С и 101,3 кПА (760 мм рт. ст.)

Температу-

ра газа в

Продолжение таблицы

Температу-

Избыточное давление газа в баллоне, МПа (кгс/см 2)

ра газа в баллоне,

ПРИЛОЖЕНИЕ 2 Справочное

Значение коэффициента для приведения объема газа к нормальным условиям

Показания барометра, кПа (мм рт. ст.)

Температура,

ПРИЛОЖЕНИЕ 2. (Измененная редакция, Изм. № 1). ПРИЛОЖЕНИЕ 3. (Исключено, Изм. № 2).

ПРИЛОЖЕНИЕ 4 Обязательное

ОПРЕДЕЛЕНИЕ ОБЪЕМНОЙ ДОЛИ ВОДЯНЫХ ПАРОВ КОНДЕНСАЦИОННЫМ МЕТОДОМ

Относительная погрешность прибора не должна превышать 10 %.

Анализ проводят по инструкции, приложенной к прибору.

Объемную долю водяных паров в соответствии с найденной температурой насыщения определяют по табл. 1.

Таблица 1

Примечание. Объемная доля, равная 1 млн -1 , соответствует 1 10 -4 %.

ПРИЛОЖЕНИЕ 4. (Измененная редакция, Изм. № 3).

ОПРЕДЕЛЕНИЕ ОБЪЕМНОЙ ДОЛИ СУММЫ УГЛЕРОДСОДЕРЖАЩИХ СОЕДИНЕНИЙ ГАЗОХРОМАТОГРАФИЧЕСКИМИ МЕТОДАМИ

А. Определение объемной доли двуокиси углерода, получаемой при окислении углеродсодержащих соединений окисью меди (по и. 4.6.2 настоящего стандарта).

Хроматограф с детектором по теплопроводности с порогом чувствительности по пропану при газе-носителе гелии не выше 2 10 -5 мг/см 3 и газохроматографической колонкой длиной 1,4 м, внутренним диаметром 4 мм, наполненной активным углем.

Концентратор - U-образный. Для изготовления берется трубка из нержавеющей стали 6x1 мм, длиной 500 мм. Концентратор наполняется измельченным лабораторным стеклом. К концентрату присоединяют стеклянный переходник (черт. 1) с отростком и пробкой для ввода пробы.

Сосуд Дьюара стеклянный, вместимостью около 0,5 дм 3 .

Счетчик газовый барабанный (с жидкостным затвором) типа РГ-700.

Оборудование вспомогательное для хроматографического анализа:

лупа измерительная по ГОСТ 25706 16 х увеличением с ценой деления 0,1 мм;

линейка металлическая по ГОСТ 427;

набор сит «Физприбор» или сита аналогичного типа; шприцы медицинские инъекционные типа Рекорд по ГОСТ 22967, вместимостью 2, 5, 10 см 3 ; секундомер механический; расходомер пенный.

Кислород жидкий технический по ГОСТ 6331.

Гелий газообразный очищенный с объемной долей двуокиси углерода не более

Смесь поверочная газовая с объемной долей двуокиси углерода в азоте 0,50 % - ГСО № 3765-87 по Госреестру.

Уголь активный марки СКТ, фракция с частицами размером 0,2-0,5 мм высушенный при 150 °С в течение 4 ч.

Стекло лабораторное, измельченное в фарфоровой ступке. Фракцию с частицами размером 0,2-0,5 мм промывают горячей дистиллированной водой и высушивают при 150 °С в течение 4 ч.

Сетка медная с размером ячейки 0,1-0,15 мм или волокно стеклянное по ГОСТ

2. Подготовка к анализу

Газохроматографическую колонку наполняют активным углем; поверх слоя угля укладывают слой стеклянного волокна толщиной 8-12 мм. Затем колонку укрепляют в термостате хроматографа и, не присоединяя к детектору, дополнительно высушивают при 150 "Св течение 8 ч в токе газа-носителя при расходе 30 см 3 /мин.

Перед введением каждой дозы продувают концентратор газом-носителем (гелием) в течение 1 мин. Затем, прекратив подачу гелия, помещают концентратор в сосуд Дьюара с жидким кислородом. Через 3 мин включают подачу газа-носителя и вводят в его поток через переходник дозу ПГС. Через 1 мин заменяют сосуд Дьюара с жидким кислородом сосудом с водой, нагретой до 25-30 °С, и записывают хроматограмму десорбированной двуокиси углерода.

По хроматограммам ПГС строят градуировочный график зависимости высоты пика двуокиси углерода в миллиметрах, приведенной к чувствительности регистратора (масштабу) Ml, от объема двуокиси углерода в каждой дозе (Fj) в миллилитрах, который вычисляют по формуле

где С ст - объемная доля двуокиси углерода в ПГС, %;

Д т - доза ПГС, см 3 .

Условия градуировки. Температура газохроматографической колонки 150 °С, расход газа-носителя (гелия) - 30 см 3 /мин. Ток питания детектора и чувствительность регистратора устанавливают опытным путем в зависимости от типа хроматографа.

3. Проведение анализа

Хроматограф подключают к сети и выводят на нормальный режим.

Закончив отбор пробы, продувают охлажденный концентратор гелием в течение 1-2 мин, затем заменяют сосуд Дьюара с жидким кислородом сосудом с водой, нагретой до 25-30 °С, и записывают хроматограмму десорбированной двуокиси углерода. Температура газохроматографической колонки, расход газа-носителя

Стеклянный переходник с пробкой

(гелия) и ток питания детектора должны быть идентичны принятым при градуировке прибора. Диапазон шкалы регистратора выбирают таким, чтобы пик двуокиси углерода был максимальным в пределах диаграммной ленты регистратора.

4. Обработка результатов

По высоте пика двуокиси углерода, приведенной к чувствительности регистратора Ml, определяют по градуировочному графику объем двуокиси углерода в пробе аргона и вычисляют объемную долю двуокиси углерода (X) в процентах по формуле

у _ У-.I ■ 100

где V 1 - объем двуокиси углерода в пробе аргона по градуировочному графику, см 3 ;

V - объем пробы аргона, см 3 .

1. Аппаратура, материалы и реактивы

Хроматограф с пламенно-ионизационным детектором, с порогом чувствительности по пропану не выше 2,5 10 -8 мг/с.

Реактор-трубка из нержавеющей стали диаметром от 3 до 5 мм, длиной 100-300 мм, наполненная катализатором, помещенная в печь, рассчитанную на нагрев до температуры 500 °С.

Вспомогательное оборудование для хроматографического анализа по п. 1.

Водород технический по ГОСТ 3022 марки А или Б, высшего сорта, дополнительно очищенный от углеродсодержащих соединений до объемной доли не более 0,0001 %.

Воздух сжатый по ГОСТ 17433, класс загрязненности не выше 2-го.

Метан газообразный чистый с объемной долей основного вещества не менее 99,6 %.

Никель (II) азотнокислый 6-водный по ГОСТ 4055.

Силикагель технический мелкопористый по ГОСТ 3956, фракция с размером частиц 0,5-1 мм.

Смесь поверочная газовая с объемной долей двуокиси углерода в азоте 50 млн -1 - ГСО № 3746-87 по Госреестру.

2. Подготовка к анализу

Катализатор для наполнения реактора готовят следующим образом. Высушивают силикагель при 150- 180 °С в течение 4 ч в сушильном шкафу, помещают в фарфоровую чашку и заливают раствором азотнокислого никеля из расчета: на 20 г силикагеля около 10 г Ni (N0 3) 2 6Н 2 0, растворенного в воде. Силикагель должен быть полностью погружен в раствор. Избыток растворителя выпаривают. Массу прокаливают при 600-800 °С до прекращения выделения окислов азота, затем охлаждают, наполняют реактор, присоединяют его к хроматографу и восстанавливают окись никеля до металлического никеля в токе водорода (расход 60 см 3 /мин) при 400-500 °С в течение 4 ч.

Активность катализатора проверяют с помощью поверочной газовой смеси двуокиси углерода в аргоне.

В реакторе, присоединенном с помощью тройника к газохроматографической колонке (на выходе газа), двуокись углерода гидрируется водородом при 450-500 °С до метана. Пик метана фиксируется пламенно-ионизационным детектором. По высоте пика метана определяют объемную долю двуокиси углерода и сравнивают ее с номинальным содержанием двуокиси углерода в смеси. Допускаемое расхождение результатов - не более 5 %.

Дополнительная очистка аргона окисью меди при 700-750 °С с последующим удалением влаги и двуокиси углерода в двух колонках, первая из которых наполнена ангидроном, вторая - синтетическим цеолитом.

2.2. Градуировка хроматографа

Градуировку хроматографической установки (черт. 3) проводят методом абсолютной градуировки, используя для этого градуировочные смеси. По хроматограммам градуировочных смесей строят градуировочный график зависимости высоты пика метана, приведенной к чувствительности регистратора Ml, в миллиметрах, от объемной доли метана в процентах.

1 - баллон с анализируемым газом; 2 - баллон с газом-носителем (азотом, аргоном или водородом); 3 - редуктор баллона; 4 - вентиль тонкой регулировки; 5 - дозатор; 6 - реактор; 7 - детектор пламенно-ионизационный; 8 - измерительный прибор

Градуировку проверяют один раз в 3 мес.

Условия градуировки. Расход газа-носителя аргона 60-70 см 3 /мин, водорода 30-40 см 3 /мин, воздуха 150-200 см 3 /мин, доза градуировочной смеси 1-2 см 3 . Чувствительность регистратора устанавливают опытным путем в зависимости от состава градуировочной смеси и типа хроматографа.

3. Проведение анализа

4. Обработка результатов

4.1. Объемная доля суммы углеродсодержащих соединений в пересчете на С0 2 (Х 5) в процентах равна объемной доле метана, присутствующего в анализируемом газе и образующегося при гидрировании окиси и двуокиси углерода, которую определяют по градуировочному графику по высоте пика метана, приведенной к чувствительности регистратора Ml.

За результат анализа принимают среднее арифметическое двух параллельных определений, допускаемые расхождения между которыми не должны превышать 15 % относительно среднего результата определяемой величины при доверительной вероятности 0,95.

ПРИЛОЖЕНИЕ 5. (Измененная редакция, Изм. № 2).

ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством химической промышленности СССР

2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 23.11.79 № 4496

Изменение № 3 принято Межгосударственным советом по стандартизации, метрологии и сертифика ции (протокол № 12 от 21.11.97)

Зарегистрировано Техническим секретариатом МГС № 2699 За принятие изменения проголосовали:

Наименование государства	Наименование национального органа стандартизации
Азербайджанская Республика	Азгосстандарт
Республика Армения	Армгосстандарт
Республика Белоруссия	Госстандарт Белоруссии
Республика Казахстан	Госстандарт Республики Казахстан
Киргизская Республика	Киргизстандарт
Республика Молдова	Молдовастандарт
Российская Федерация	Госстандарт России
Республика Таджикистан	Таджикгосстандарт
Туркменистан	Главная государственная инспекция Туркменистана
	Госстандарт Украины

3. ВЗАМЕН ГОСТ 10157-73

4. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ

			Номер пункта, подпункта, приложения
		ГОСТ 6331-78	Приложение 5
	Приложение 5	ГОСТ 6709-72
		ГОСТ 9293-74
	Приложение 1	ГОСТ 10163-76
ГОСТ 3022-80	Приложение 5	ГОСТ 10727-91	Приложение 5
ГОСТ 3760-79		ГОСТ 13320-81
ГОСТ 3773-72		ГОСТ 16539-79
ГОСТ 3956-76	Приложение 5	ГОСТ 17433-80	Приложение 5
ГОСТ 4055-78	Приложение 5	ГОСТ 18300-87
ГОСТ 4107-78		ГОСТ 22967-90	Приложение 5
ГОСТ 4108-72		ГОСТ 25336-82
ГОСТ 4164-79		ГОСТ 25706-83	Приложение 5
ГОСТ 4165-78		ГОСТ 26460-85
ГОСТ 4232-74		ГОСТ 27068-86

5. Ограничение срока действия снято по протоколу № 4-93 Межгосударственного совета по стан дартизации, метрологии и сертификации (НУС 4-94)

6. ИЗДАНИЕ (август 2005 г.) с Изменениями № 1, 2, 3, утвержденными в марте 1985 г., ноябре 1989 г., апреле 1998 г. (ИУС 6-85, 2-90, 7-98)

Редактор Л. И. Нахимова Технический редактор О. Н. Власова Корректор С. И. Фирсова Компьютерная верстка А. Н. Золотаревой

Подписано в печать 08.09.2005. Формат 60х84У 8 . Бумага офсетная. Гарнитура Таймс. Печать офсетная. Уел. печ. л. 2,32.

Уч.-изд. л. 1,95. Тираж 55 экз. Зак. 690. С 1846.

ФГУП «Стандартинформ», 123995 Москва, Гранатный пер., 4.

Набрано в Калужской типографии стандартов.

Отпечатано в филиале ФГУП «Стандартинформ» - тип. «Московский печатник», 105062 Москва, Лялин пер., 6.

ГОСТ 10157-79

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

АРГОН ГАЗООБРАЗНЫЙ И ЖИДКИЙ

ТЕХНИЧЕСКИЕ УСЛОВИЯ

ИПК ИЗДАТЕЛЬСТВО СТАНДАРТОВ

Москва

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

Дата введения 01.07.80

Формула Аr.

Атомная масса (по международным атомным массам 1985 г.) - 39,948.

(Измененная редакция, Изм. №1, 2).

1. ТЕХНИЧЕСКИЕ ТРЕБОВАНИЯ

Таблица 1

Наименование показателя	Норма
Наименование показателя	Высший сорт	Первый сорт
1. Объемная доля аргона, %, не менее
2. Объемная доля кислорода, %, не более
3. Объемная доля азота, %, не более
4. Объемная доля водяных паров, %, не более, что соответствует температуре насыщения аргона водяными парами при давлении 101,3 кПа (760 мм рт. ст.), °С, не выше


5. Объемная доля суммы углеродсодержащих соединений в пересчете на СО 2 , %, не более

Примечания:

1. Объемная доля суммы углеродсодержащих соединений не нормируется в газообразном и жидком аргоне, вырабатываемом из воздуха, если для очистки сырого аргона используется электронный водород, не содержащий примесей углеродсодержащих соединений и щелочи, а также водород коксового газа и синтез-газа, специально доочищаемый на аммиачных производствах.

1.3. Коды ОКП газообразного и жидкого аргона приведены в табл. 2.

Таблица 2

2. ТРЕБОВАНИЯ БЕЗОПАСНОСТИ

2.1; 2.2. (Измененная редакция, Изм. № 2).

3. ПРАВИЛА ПРИЕМКИ

наименование предприятия-изготовителя и его товарный знак;

наименование продукта, его сорт;

дату изготовления;

номер партии, номер баллона (для газообразного аргона);

обозначение настоящего стандарта;

вид водорода, используемого для очистки сырого аргона.

(Измененная редакция, Изм. № 2).

Объемную долю суммы углеродсодержащих соединений определяют в пробах, отбираемых каждые 8 ч из общего трубопровода газообразного аргона, поступающего к коллекторам. При получении неудовлетворительных результатов анализа проводятся повторные анализы, отбираемые от 2 % баллонов, наполненных за 8 ч. Результаты повторных анализов распространяются на все баллоны, наполненные за указанный промежуток времени.

Для контроля давления аргона в наполненных баллонах отбирают 10 % баллонов от сменной выработки.

(Измененная редакция, Изм. № 1, 2, 3).

Женский сайт по созданию бизнеса

Ч,

с«,о с,

1. ТЕХНИЧЕСКИЕ ТРЕБОВАНИЯ

2. ТРЕБОВАНИЯ БЕЗОПАСНОСТИ

3. ПРАВИЛА ПРИЕМКИ

4. МЕТОДЫ АНАЛИЗА

5. УПАКОВКА, МАРКИРОВКА, ТРАНСПОРТИРОВАНИЕ И ХРАНЕНИЕ

6. ГАРАНТИИ ИЗГОТОВИТЕЛЯ

ПРИЛОЖЕНИЕ 1

ВЫЧИСЛЕНИЕ КОЛИЧЕСТВА ГАЗООБРАЗНОГО И ЖИДКОГО АРГОНА

ПРИЛОЖЕНИЕ 2

Значение коэффициента K 2 для приведения объема газа к нормальным условиям

ПРИЛОЖЕНИЕ 4

ОПРЕДЕЛЕНИЕ ОБЪЕМНОЙ ДОЛИ ВОДЯНЫХ ПАРОВ КОНДЕНСАЦИОННЫМ МЕТОДОМ

ПРИЛОЖЕНИЕ 5

ОПРЕДЕЛЕНИЕ ОБЪЕМНОЙ ДОЛИ СУММЫ УГЛЕРОДСОДЕРЖАЩИХ СОЕДИНЕНИЙ ГАЗОХРОМАТОГРАФИЧЕСКИМИ МЕТОДАМИ

Технические характеристики

Физические свойства

Технические требования

Аргон газообразный. Сорт высший ГОСТ 10157-79 с изм. 1, 2, 3

Аргон газообразный высокой чистоты ТУ 6-21-12-94

Аргон жидкий Сорт высший ГОСТ 10157-79 с изм. 1, 2, 3

АРГОН ГАЗООБРАЗНЫЙ И ЖИДКИИ

ТЕХНИЧЕСКИЕ УСЛОВИЯ

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ

АРГОН ГАЗООБРАЗНЫЙ И ЖИДКИЙ

Технические условия

ГОСТ

10157-79

1. ТЕХНИЧЕСКИЕ ТРЕБОВАНИЯ

2. ТРЕБОВАНИЯ БЕЗОПАСНОСТИ

2.1; 2.2. (Измененная редакция, Изм. № 2).

3. ПРАВИЛА ПРИЕМКИ

4. МЕТОДЫ АНАЛИЗА

4.4 - 4.4.2. (Измененная редакция, Изм. № 2).

4.4.4. (Исключен, Изм. № 2).

4.5-4.5.3. (Измененная редакция, Изм. № 3).

5. УПАКОВКА, МАРКИРОВКА, ТРАНСПОРТИРОВАНИЕ И ХРАНЕНИЕ

6. ГАРАНТИИ ИЗГОТОВИТЕЛЯ

1. ТЕХНИЧЕСКИЕ ТРЕБОВАНИЯ

2. ТРЕБОВАНИЯ БЕЗОПАСНОСТИ

3. ПРАВИЛА ПРИЕМКИ

СХОЖИЕ СТАТЬИ