Пористость - совокупная характеристика размеров и количества пор (несплошностей с близкими размерами во всех трех измерениях) в твёрдом теле, которые образуются в материале при его изготовлении или эксплуатации. Различают (в огнеупорных изделиях, кусковых материалах, уплотн. литейных формах, металлах и сплавах) пористость: общую , открытую и закрытую . Пористость в металле отливок является дефектом (не для пеноматериалов).
Общая пористость - один из показателей свойств огнеупорных изделий и кусковых материалов. Общую пористость определяют отношением суммарного объёма закрытых (не насыщенных жидкостью при проведении испытаний) и открытых пор образца к его объёму, %. ГОСТ 2409-80.
Открытая пористость - один из показателей свойств огнеупорных изделий и кусковых материалов. Открытую пористость определяют отношением объёма открытых пор образца (пор, насыщаемых жидкостью при проведении испытаний) к объёму образца, в процентах. ГОСТ 2409-80.
Закрытая пористость - один из показателей свойств огнеупорных изделий и кусковых материалов. Закрытую пористость определяют как отношение объёмов закрытых пор и материала, выраженное в процентах.
Различают макро-, микро- и субмикропоры. Макропоры выявляются визуально, невооружённым глазом или при небольшом увеличении, микропоры - с помощью световых микроскопов, а субмикропоры - при исследовании в электронных микроскопах. Пористость характеризуют распределением пор по размерам, максимальному и среднему диаметру пор, показателем пористости, который определяется как отношение суммарной площади пор в сечении к площади рассматриваемого сечения. Пористость может образоваться при кристаллизации, распаде пересыщенных относительно водорода твёрдых растворов, диффузном отжиге, прессовании и спекании порошков, в процессе разрушения металла. При кристаллизации образуется усадочная пористость, обусловленная меньшим удельным объемом твёрдого металла по сравнению с жидкостью. Она возникает в междуосных пространствах дендритов в условиях отсутствия питания жидким расплавом. Различают пористость рассеянную, распределенную по всему объему литого металла и зональную пористость, сосредоточенную в определенных участках отливки. (Характеристики пористости для металлургии)
Пористость существенно влияет на технические свойства материалов, такие как теплопроводность, прочность, водопоглощение и другие.
Определение пористости
Для определения пористости существует ряд различных методик, в зависимости от задач и области исследования пористости. Прежде всего в металловедческих лабораториях для определения пористости, как дефекта литья (газовой, графитовой, усадочной), применяют визуальное наблюдение при различном увеличении (как невооружённым глазом, так и с помощью микроскопов) и сравнение со шкалой эталонов пористости. С методом определения газовой пористости на примере алюминиевых сплавов можно ознакомиться на странице Газовая пористость .
Определение пористости и размеров пор осуществляют также с помощью специальных приборов - это порометры, пермеаметры, порозиметры, сорптометры, пикнометры. В металлургии подобное оборудование, как правило, не применяется (за исключением порошковой металлургии). Его используют для определения пористости, например, металлокерамики, бетонов, цементостружечных плит, а также других пористых материалов, оценка пористости которых имеет важное практическое значение, так как пористость определяет их долговечность, прочность, жёсткость и другие важные свойства.
ГОСТ 5669-96
Группа Н39
МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ
ХЛЕБОБУЛОЧНЫЕ ИЗДЕЛИЯ
Метод определения пористости
Bakery products.
Method for determination of porosity
МКС 67.060*
ОКСТУ 9109
________________
* В указателе "Национальные стандарты" 2005 г.
МКС 67.050. - Примечание "КОДЕКС".
Дата введения 1997-08-01
Предисловие
1 РАЗРАБОТАН Государственным научно-исследовательским институтом хлебопекарной промышленности (ГосНИИХП)
ПРЕДСТАВЛЕН МТК 3 "Хлеб, хлебобулочные и макаронные изделия"
ВНЕСЕН Госстандартом России
2 ПРИНЯТ Межгосударственным Советом по стандартизации, метрологии и сертификации (протокол N 9-96 от 12 апреля 1996 г.)
За принятие проголосовали:
Наименование государства | Наименование национального органа по стандартизации |
Азербайджанская Республика | Азгосстандарт |
Республика Армения | Армгосстандарт |
Республика Беларусь | Госстандарт Беларуси |
Республика Казахстан | Госстандарт Республики Казахстан |
Киргизская Республика | Киргизстандарт |
Республика Молдова | Молдовастандарт |
Российская Федерация | Госстандарт России |
Республика Таджикистан | Таджикгосстандарт |
Республика Узбекистан | Узгосстандарт |
Украина | Госстандарт Украины |
3 Постановлением Государственного комитета Российской Федерации по стандартизации, метрологии и сертификации от 5 ноября 1996 г. N 608 межгосударственный стандарт ГОСТ 5669-96 введен в действие непосредственно в качестве государственного стандарта Российской Федерации с 1 августа 1997 г.
4 ВЗАМЕН ГОСТ 5669-51
5 ПЕРЕИЗДАНИЕ. Июнь 2001 г.
1 ОБЛАСТЬ ПРИМЕНЕНИЯ
1 ОБЛАСТЬ ПРИМЕНЕНИЯ
1.1 Настоящий стандарт распространяется на хлебобулочные изделия массой 0,2 кг и более и устанавливает метод определения пористости мякиша.
1.2 Под пористостью понимают отношение объема пор мякиша к общему объему хлебного мякиша, выраженное в процентах.
2 НОРМАТИВНЫЕ ССЫЛКИ
2.1 В настоящем стандарте использованы ссылки на следующие стандарты:
ГОСТ 5667-65 Хлеб и хлебобулочные изделия. Правила приемки, методы отбора образцов, методы определения органолептических показателей и массы изделий
ГОСТ 24104-88 Весы лабораторные общего назначения и образцовые. Общие технические условия *
________________
* На территории Российской Федерации действует ГОСТ 24104-2001 , здесь и далее по тексту. - Примечание "КОДЕКС".
3 СРЕДСТВА КОНТРОЛЯ И ВСПОМОГАТЕЛЬНЫЕ УСТРОЙСТВА
3.1 Весы лабораторные общего назначения 4-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 1 кг с допускаемой погрешностью ±75 мг - по ГОСТ 24104 .
Пробник Журавлева, состоящий из следующих частей:
металлического цилиндра внутренним диаметром 3 см, с заостренным краем с одной стороны;
деревянной втулки;
деревянного или металлического лотка с поперечной стенкой, в котором на расстоянии 3,8 см от стенки имеется прорезь глубиной 1,5 см.
4 ПОРЯДОК ПОДГОТОВКИ К ПРОВЕДЕНИЮ АНАЛИЗА
4.1 Отбор образцов - по ГОСТ 5667 .
4.2 Из середины лабораторного образца вырезают кусок (ломоть) шириной не менее 7-8 см.
5 ПОРЯДОК ПРОВЕДЕНИЯ АНАЛИЗА
5.1 Из куска мякиша на расстоянии не менее 1 см от корок делают выемки цилиндром прибора, для чего острый край цилиндра, предварительно смазанный растительным маслом, вводят вращательным движением в мякиш куска. Заполненный мякишем цилиндр укладывают на лоток так, чтобы ободок его плотно входил в прорезь, имеющуюся на лотке. Затем хлебный мякиш выталкивают из цилиндра втулкой, примерно на 1 см, и срезают его у края цилиндра острым ножом. Отрезанный кусочек мякиша удаляют. Оставшийся в цилиндре мякиш выталкивают втулкой до стенки лотка и также отрезают у края цилиндра.
Для определения пористости пшеничного хлеба делают три цилиндрических выемки, для ржаного хлеба и хлеба из смеси муки - четыре выемки объемом (27±0,5) см каждая. Приготовленные выемки взвешивают одновременно.
В штучных изделиях, где из одного ломтика нельзя получить выемки, делают выемки из двух ломтиков или двух изделий.
6 ПРАВИЛА ОБРАБОТКИ РЕЗУЛЬТАТОВ АНАЛИЗА
6.1 Пористость , %, вычисляют по формуле
где - общий объем выемок хлеба, см;
- масса выемок, г;
- плотность беспористой массы мякиша.
Плотность беспористой массы принимают для хлебобулочных изделий:
1,31 - из пшеничной муки высшего и первого сортов;
1,26 - из пшеничной муки второго сорта;
1,28 - из смеси пшеничной муки первого и второго сортов;
1,25 - из пшеничной подольской муки;
1,23 - из пшеничной муки с высоким содержанием отрубянистых частиц;
1,21 - из пшеничной обойной муки;
1,27 - из ржаной сеяной муки и заварных сортов;
1,22 - из смеси ржаной сеяной муки и пшеничной муки первого сорта;
1,26 - из смеси ржаной обдирной муки и пшеничной муки высшего сорта;
1,25 - из смеси ржаной обдирной муки и пшеничной муки первого сорта;
1,23 - из смеси ржаной обдирной муки и пшеничной муки второго сорта;
1,22 - из смеси ржаной обдирной муки и пшеничной подольской муки;
1,21 - из ржаной обойной муки или смеси ржаной обойной и пшеничной обойной.
Вычисления проводят с точностью до 1,0%.
Примечание - В случае, если показатель не предусмотрен стандартом, для расчетов принимают муки, близкой по составу или по соотношению сортов муки в смеси.
Текст документа сверен по:
официальное издание
М.: ИПК Издательство стандартов, 2001
Определение влажности хлеба ГОСТ 21094 - 75
Сущность метода заключается в высушивание навески изделия при определенной температуре и вычисления влажности.
Отделяют мякиш от корок и тщательно измельчают ножом, перемешивают и тот час же взвешивают в заранее посушенной и тарированных металлических бюксах с крышками две навески по 5 г каждая, с погрешностью не более 0,01 г.
Навески в открытых бюксах с крышками помещают в предварительно подогретый СЭШ - 3М. Температура в шкафу при этом быстро падает. В течении 10 мин ее доводят до 130 єС и при этой температуре продолжают высушивать в течении 45 мин. Высушивание проводится при полной загрузке шкафа.
После высушивания бюксы закрываются крышками и переносятся в эксикатор для охлаждения (20 мин). Охлажденные бюксы снова взвешивают и по разности между мессой до и после высушивания определяют количество испарившегося Н 2 О из 5 г хлеба.
Влажность вычисляют по формуле:
W = 100 · (m 1 - m 2) / m , (2.1)
где m 1 - масса бюксы с навеской до высушивания, г
m 2 - масса бюксы с навеской после высушивания, г
m - масса навески, г
Влажность вычисляется с точностью до 0,5 % причем доли до 0,25 включительно отбрасывают, доли свыше 0,25 и до 0,75 включительно приравнивают к 0,5; свыше 0,75 приравнивают к единице.
Определение влажности пшеничного хлеба высшего сорта
W = 100 · (18,25 - 16,11) / 5 = 43 %
Определение пористости хлеба ГОСТ 5669 - 96
Из середины изделия вырезают кусок шириной не менее 7 - 8 см. Из куска мякиша на расстоянии не менее 1 см от корок делают выемки цилиндром прибора Журавлева. Острый край цилиндра предварительно смазывают растительным маслом. Цилиндр вводя вращательными движениями в мякиш хлеба.
Заполненный мякишем цилиндр укладывают на лоток так, чтобы ободок, его плотно входил в прорез, имеющуюся в лотке. Затем хлебный мякиш выталкивают из цилиндра деревянной втулкой примерно на 1 см и срезают его у края цилиндра острым ножом. Отрезанный кусок мякиша удаляют. Оставшийся в цилиндре мякиш выталкивают втулкой до стенки лотка и так же отрезают у края цилиндра.
Для определения пористости мякиша делают три цилиндрических выемки, для ржаного хлеба из смеси муки - четыре выемки объемом 27±(0,5)см 3 каждая и одновременно взвешивают.
Обработка результатов
П = 100 · (V - m / p) / V , (2.2)
где П - пористость, %
V - общий объем выемок хлеба, см 3
m - масса выемок, г
p - плотность беспористой массы мякиша
Определение пористости пшеничного хлеба высшего сорта
П = 100 · (81- 18 / 1,31) / 81 = 83 %
Определение кислотности ускоренным методом ГОСТ 5670 - 96
Кислотность выражается в градусах
Образцы состоящие из одного целого изделия разрезают пополам по ширине и от одной половины отрезают кусок массой около 70 г, у которого срезаны корка и подкорочный слой общей толщиной около 1 см.
Взвешивают 25,0 г крошки с точностью до 0,01г. Навеску помещают в сухую бутылку вместимостью 500 см 3 , с хорошо прилегающей пробкой.
Мерную колбу, вместимостью 250 см 3 наполняют до метки дистиллированной водой, подогревают до температуры 60 єС. Около ј взятой дистиллированной воды переливают в бутылку с крошкой, быстро растирают деревянной лопаткой до получения однородной массы, без заметных кусочков и не растертой крошки.
К полученной смеси прибавляют из мерной колбы всю оставшуюся дистиллированную воду. Бутылку закрывают пробкой и энергично встряхивают в течении 3 минут. После встряхивания дают смеси отстоятся в течении 1 минуты и отстоявшийся жидкий слой осторожно сливают с сухую колбу через марлю.
Затем отпирают пипеткой по 50 см 3 раствора в две конические колбы вместимостью по 100 - 150 см 3 каждая и титруют раствором гидроокиси натрия молярной концентрацией 0,1 моль/дм 3 с 2 - 3 каплями фенолфталеина до получения слабо - розового окрашивания, не исчезающего при спокойном состоянии колбы в течение 1 минуты.
Кислотность вычисляют по формуле:
Х = 2V · K (2.3)
где X - кислотность, град
V - объем раствора гидроокиси натрия с молярной концентрацией 0,1
моль/дм 3 , израсходованный на титрование исследуемого раствора, см 3
К - поправочный коэффициент приведения используемого раствора
гидроокиси натрия к раствору концентрацией 0,1 моль/ дм 3
Определение кислотности пшеничного хлеба высшего сорта
Х = 2 · 1,2 · 1 = 2,4 град
Все результаты по органолептическим и физико химическим показателям оформлены в протоколе приложении А, Б.
МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СОВЕТ ПО СТАНДАРТИЗАЦИИ, МЕТРОЛОГИИ И СЕРТИФИКАЦИИ
INTERSTATE COUNCIL FOR STANDARDIZATION, METROLOGY AND CERTIFICATION
МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ
СТАНДАРТ
ОГНЕУПОРЫ
Метод определения кажущейся плотности, открытой и общей пористости, водопоглощения
Издание официальное
Стандартинформ
Предисловие
Цели, основные принципы и порядок проведения работ по межгосударственной стандартизации установлены ГОСТ 1.0-92 «Межгосударственная система стандартизации. Основные положения» и ГОСТ 1.2-2009 «Межгосударственная система стандартизации. Стандарты межгосударственные, правила и рекомендации по межгосударственной стандартизации. Правила разработки, принятия, применения, обновления и отмены»
Сведения о стандарте
1 РАЗРАБОТАН Обществом с ограниченной ответственностью «Научно-технический центр «Огнеупоры» (ООО «НТЦ «Огнеупоры»)
2 ВНЕСЕН Федеральным агентством по техническому регулированию и метрологии
3 ПРИНЯТ Межгосударственным советом по стандартизации, метрологии и сертификации (протокол от 29 августа 2014г. No 69-П)
4 Приказом Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии от 19 ноября 2014 г. № 1676-ст Межгосударственный стандарт ГОСТ 2409-2014 введен в действие в качестве национального стандарта Российской Федерации с 01 сентября 2015 года.
7.2 Подготовка образца
7.2.1 Образец должен иметь форму призмы или цилиндра общим объемом от 50 до 250 см 3 .
Допускается использовать образец неправильной формы. Для мелкоштучных изделий общий
объем образца должен составлять не менее 5 см 3 . для кусковых полуфабрикатов - не менее 50 см 3 .
Отношение наибольшего размера образца к наименьшему не должно превышать 2:1.
Допускается испытывать образец общим объемом менее 50 см 3 при сохранении соотношения наибольшего размера к наименьшему 2:1.
7.2.2 Образец изготовляют из изделий или кусковых полуфабрикатов резанием или откалыванием с последующей подшлифовкой неровностей поверхности и острых углов, затем образец тщательно очищают от пыли и выкрашивающихся зерен.
При изготовлении образца поверхностная корка должна оставаться неповрежденной, если ее удаление не оговорено в нормативном документе на продукцию.
7.2.3 От изделия призматической формы образец вырезают от трехграниых углов; от изделия в форме тела вращения - от средней по высоте части, если место отбора не оговорено в нормативном документе на продукцию. Объем образца во время проведения испытания должен оставаться неизменным.
7.2.4 Образец с трещинами не испытывают.
На каждый образец для идентификации наносят любой условный знак способом, обеспечивающим его сохранность при испытаниях.
8 Проведение испытаний
8.1 Определение массы высушенного образца (/w c>t)
Образец сушат в диапазоне температур 110 °С - 135 °С до постоянной массы. Массу считают постоянной, если результат последующего взвешивания, проведенного не менее чем через 1 ч сушки, отличается от предыдущего не более чем на 0.1 %.
Образец не сушат, если его отбирают непосредственно после обжига.
Перед каждым взвешиванием образец охлаждают в эксикаторе до комнатной температуры. Допускается негидратирующиеся образцы охлаждать на воздухе.
Результаты взвешивания образца объемом 50 см 3 и более записывают в граммах с точностью до первого десятичного знака: образец объемом от 5 до 50 см 3 или с открытой пористостью менее 5 % - с точностью до второго десятичного знака.
8.2 Насыщение образца
Проверяют исправность оборудования для вакуумирования.
Охлажденный и высушенный образец помещают в емкость для вакуумирования, вакуумируют его до давления не выше 2.5 кЛа (25 мбар) и поддерживают достигнутое давление в течение 15 мин.
Для проверки полного удаления воздуха из открытых пор отсоединяют емкость от вакуумного насоса и с помощью манометра убеждаются в том. что давление не повышается из-за дегазации образца. Далее емкость для вакуумирования подсоединяют к вакуумному насосу и подают насыщающую жидкость так. чтобы через 3 мин образец был покрыт слоем жидкости приблизительно на 20 мм. Затем насос отключают, соединяют емкость для вакуумирования с атмосферой и извлекают пропитанный образец.
Допускается выдерживать образец в емкости для вакуумирования в течение 30 мин.
Допускается проводить вакуумирование образца в течение 5 мин при давлении, не превышающем парциальное давление паров насыщающей жидкости, а после отключения насоса и соединения емкости с атмосферой извлечь пропитанный образец из емкости.
Образец с открытой пористостью менее 12 % выдерживают в жидкости не менее 1.5 ч, если такая операция предусмотрена нормативным документом на продукцию.
Разрешается применять для вакуумирования и насыщения жидкостью образца автоматическую установку, аттестованную в установленном порядке.
8.3 Определение массы пропитанного образца, погруженного в жидкость (/м 1Н1р)
Определение проводят с помощью устройства для гидростатического взвешивания при полном погружении пропитанного образца в насыщающую жидкость. При взвешивании уровень жидкости в сосуде поддерживают постоянным. Взвешивание проводят с точностью по 8.1. Измеряют температуру насыщающей жидкости.
8.4 Определение массы пропитанного образца на воздухе (т иш; я)
Пропитанный образец извлекают из сосуда, удаляют с его поверхности избыточную жидкость влажной губкой или хлопчатобумажной тканью, которую смачивают в насыщающей жидкости и перед
использованием слегка отжимают. Непосредственно после удаления влаги пропитанный образец взвешивают с точностью по 8.1. Если в нормативном документе на продукцию предусмотрено трехкратное повторение этих операций, то пропитанный образец повторно погружают в жидкость, вынимают, удаляют избыточную жидкость и взвешивают. Эту операцию повторяют еще один раз. По трем результатам взвешивания определяют среднеарифметическое значение массы пропитанного образца на воздухе.
8.5 Определение плотности насыщающей жидкости (р к)
Плотность насыщающей жидкости при испытании измеряют с помощью ареометра. Плотность дистиллированной воды приведена в таблице 1. При использовании воды в диапазоне температур от 15°С до 30°С ее плотность принимают равной 1.0 г/см 3 .
Таблица 1
| Температура, |
Плотность. |
Температура. |
Плотность. |
Температура. |
Плотность, |
9 Обработка результатов
9.1 Кажущуюся плотность р^ , г/см 3 или в кг/м 3 , вычисляют по формуле
9.2 Открытую пористость Г1 , %, вычисляют по формуле
9.3 Общую пористость П а0л. %. вычисляют по формуле
9.4 Закрытую пористость П 1Ы, %, вычисляют по формуле
Пшс ~ Дл,| “ П тк.
9.5 Водопоглощение W, %. вычисляют по формуле
9.6 В формулах (1) - (5) применены следующие обозначения: т v - масса высушенного испытуемого образца, г.
т t - масса пропитанного образца на воздухе, г;
/я __ - масса пропитанного образца, погруженного в жидкость, г; р t - плотность насыщающей жидкости при температуре испытаний, г/см 3 .
р - истинная плотность материала, r/см 3 . определяемая по ГОСТ 2211; р™ 0 - плотность воды при температуре 20 °С. г/см 1 ;
Значения кажущейся плотности округляют до второго десятичного знака, пористости и водопоглощения - до первого десятичного знака.
9.7 При повторных испытаниях одного и того же образца в одной и той же жидкости разность любых двух параллельных определений в одной и той же лаборатории не должна превышать значений, указанных в таблице 2.
Таблица 2
| взвешиваний определении |
|||||||||
| Общая пористость менее 30 % |
Общая пористость от 30 % до 45 |
||||||||
| Не нормируется |
|||||||||
| От 50 до 250 |
|||||||||
9.8 При испытаниях одного и того же образца в разных лабораториях в случае его трехкратного взвешивания разность любых двух определений не должна превышать значений, указанных в таблице 3.
Таблица 3
| Объем образца. см 3 |
||||||||
| Общая пористость менее |
Общая пористость от 30 % до 45 % |
|||||||
| Не нормируется |
||||||||
| От 50 до 250 |
008 1 2.0 1 2.0 | 1.2 |
|||||||
10 Протокол испытания
Результаты испытания записывают в протокол, в котором указывают:
а) обозначение настоящего стандарта;
б) наименование предприятия, проводившего испытания;
в) дату проведения испытания;
г) наименование огнеупора или изделия и его марку, номер партии;
д) количество образцов, отобранных от изделия;
е) количество испытанных образцов:
ж) давление в вакуумной камере;
и) жидкость, применяемую для насыщения образцов;
к) температуру, при которой проводилось испытание;
л) время вакуумирования и выдержки образцов в насыщающей жидкости;
м) отдельные и среднее значения кажущейся плотности, открытой и общей пористости, водопоглощения;
н) должность, фамилию, имя. отчество исполнителя.
Протокол удостоверяют подписью исполнителя.
Требования, изложенные в положениях е) - к), являются рекомендуемыми.
Схема устройства для гидростатического взвешивания
К корсм>слу весов
а - с использованием весов без нижнего 6 - с использованием коромысловых весов;
1 - чашка весов: 2- весы. 3 - рамка подвеса: 4 - металлическая нить подвеса; 5 - сосуд для гидростатического взвешивания; 6 - емкость с образцом.
Примечание - При использовании весов с нижним подвесом нигь присоединяют непосредственно к
Рисунок А.1
Библиография
Правила № 4145, утверзденные Правила технической
эксплуатации
УДК 666.762.1:006.354 МКС 81.080
Ключевые слова: огнеупоры, метод определения кажущейся плотности, открытая и общая пористость, водопоглощоние
Подписано в печать 01.12.2014. Формат 60x84 V„.
Уел. печ. л. 1.40. Тираж 33 экз. За к. 4804.
Подготовлено на основе электронной версии, предоставленной разработчиком стандарта
ФГУП «СТАНДАРТИНФОРМ»
123995 Москва. Гранатный пер.. 4. www.gostinfo.m [email protected]
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР
ПОРОДЫ ГОРНЫЕ
МЕТОДЫ ОПРЕДЕЛЕНИЯ КОЛЛЕКТОРСКИХ СВОЙСТВ
Метод определения коэффициента
открытой пористости жидкостенасыщением
ГОСТ 26450.1-85
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССР ПО СТАНДАРТАМ
РАЗРАБОТАНЫ Министерством геологии СССР, Министерством нефтяной промышленности, Министерством газовой промышленности
ИСПОЛНИТЕЛИ
В. И. Петерсилье, канд. г.-м. наук; Э. Г. Рабиц, канд. г.-м. наук; Л. А. Коцеруба, канд. г.-м. наук; А. Г. Ковалев, канд. г.-м. наук; Я. Р. Морозович, канд. г.-м. наук
ВНЕСЕНЫ Министерством геологии СССР
Зам. министра В. Ф. Рогов
УТВЕРЖДЕНЫ И ВВЕДЕНЫ В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 27 февраля 1985 r . № 424
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР
Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 27 февраля 1985 г. №424 срок действия установлен
с 01.07.86
до 01.07.91
Несоблюдение стандарта преследуется по закону
Настоящий стандарт распространяется на горные породы, насыщенные в природных условиях нефтью, газом или водой и устанавливает метод определения коэффициента открытой пористости образцов горных пород жидкостенасыщением.
Стандарт не распространяется на рыхлые горные породы.
Сущность метода заключается в определении объема пустотного пространства образца (по разности масс сухого и насыщенного жидкостью образца), его внешнего объема (по разности масс насыщенного жидкостью образца в воздухе и в насыщающей жидкости) и вычислении коэффициента пористости путем деления первого объема на второй.
1. МЕТОД ОТБОРА ОБРАЗЦОВ
1.1. Метод отбора образцов - по ГОСТ 26450.0-85 .
2. ОБОРУДОВАНИЕ, ИНСТРУМЕНТЫ И РЕАКТИВЫ
2.1. Оборудование, инструменты и реактивы - по ГОСТ 26450.0-85 со следующим дополнением:
устройство для насыщения образцов (), конструкция которого предусматривает:
Принципиальная схема устройства для насыщения образцов
4.3.2. В сосуд 1 заливают рабочую жидкость.
4.3.3. Вакуумируют раздельно образцы и рабочую жидкость. Жидкость вакуумируют до прекращения интенсивного выделения пузырьков газа. Время вакуумирования образцов выбирают в соответствии с рекомендуемым .
4.3.4. По истечении времени вакуумирования перекрывают кран вакуум-насоса 8 и производят слив небольшого количества отвакуумированной жидкости через кран 2 таким образом, чтобы слой жидкости покрыл дно кристаллизатора на высоту 1,0 см для создания условий капиллярной пропитки.
4.3.5. Поднимают ступенями уровень жидкости по мере повышения уровня капиллярной пропитки. При повышении остаточного давления в системе включают на непродолжительное время вакуум-насос.
4.3.6. По окончании капиллярной пропитки поднимают уровень жидкости на высоту не менее 1,0 см над поверхностью образцов и вакуумируют до прекращения интенсивного выделения пузырьков газа.
4.3.7. Выключают вакуум-насос, медленно открывают кран 8 и извлекают кристаллизатор с образцами.
4.3.8. Оставляют образцы в жидкости для донасыщения при атмосферном давлении либо помещают в аппарат высокого давления и донасыщают при давлении 5,0-15,0 МПа. Время донасыщения образцов выбирают в соответствии с рекомендуемым . После этого контролируют массу насыщенного образца взвешиванием в воздухе до получения постоянного значения (проводят контрольные взвешивания 2-3 образцов из партии).
4.3.9. При донасыщении образцов и при всех последующих операциях образцы выдерживают под уровнем жидкости, чтобы не было контакта их с атмосферой. Кристаллизатор закрывают крышкой. Если образцы насыщают моделью пластовой воды, кристаллизатор с образцами помещают в эксикатор для предотвращения испарения воды и, как следствие, изменения минерализации жидкости.
4.4. Взвешивание насыщенных образцов проводят с погрешностью до 0,001 г - для образцов с массой менее 20 г и с погрешностью до 0,01 г - для образцов с массой более 20 г.
4.4.1. После окончания процесса насыщения и донасыщения образцы взвешивают гидростатически, определяя массу образца, погруженного в жидкость – M 2 . Для этого над левой чашкой весов помещают мостик, на который ставят стакан с отвакуумированной рабочей жидкостью, которой насыщены образцы. Из кристаллизатора, где находятся насыщенные образцы, извлекают образец и помещают его в корзинку из тонкой проволоки или петлю из лески, которую подвешивают к дужке левой чашки весов. Образец при этом должен быть погружен в стакан с жидкостью под уровень последней и не должен касаться стенок и дна стакана в момент взвешивания. Уровень жидкости в стакане в момент достижения равновесия должен быть приведен к одной и той же отметке для всех образцов. Определяют массу образца, помещенного в жидкость с подвеской - ( M 2 +а). Образец помещают обратно в кристаллизатор под уровень жидкости. По окончании гидростатического взвешивания каждой партии образцов определяют гидростатическую массу подвески (корзинки, лески) - а.
4.4.2. После завершения гидростатического взвешивания всей партии, проводят взвешивание насыщенных образцов в воздухе. Для этого образец вынимают из кристаллизатора и удаляют избыток жидкости с его поверхности. Эту операцию проводят с помощью смоченной в этой же жидкости фильтровальной бумаги или обкатывают образец на стекле, пока поверхность образца не потеряет блеск и не станет матовой. Определяют массу насыщенного жидкостью образца в воздухе - M 3 .
5. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ
5.1. Результаты взвешивания, определения плотности рабочей жидкости и вычисление открытой пористости записывают в журнал или специальную перфокарту в соответствии с рекомендуемым .
5.2. Коэффициент открытой пористости (К п ) в процентах вычисляют по формуле
,
где M 1 - масса сухого образца горной породы, г;
M 2 - масса насыщенного жидкостью образца горной породы в насыщающей жидкости, г;
M 3 - масса насыщенного жидкостью образца горной породы в воздухе, г.
5.3. При определении коэффициента открытой пористости жидконасыщением вычисляют по результатам взвешивания образца объемную плотность (δ п ), г/см 3 , по формуле
,
где δ ж - плотность рабочей жидкости, г/см 3
и кажущуюся минералогическую плотность (δ к.м.п.), г/см 3 , по формуле:
.
5.4. Допустимые погрешности определения коэффициента открытой пористости методом жидкостенасыщения не должны превышать максимальные погрешности, расчет которых приведен в справочном .
Таблица рекомендуемых режимов насыщения образцов для определения коэффициента открытой пористости жидкостенасыщением
|
Масса |
Проницаемость, мкм 2 |
Время, ч |
|||
|
вакуумирования образцов |
капиллярной пропитки под вакуумом |
до насыщения |
|||
|
при атмосферном давлении |
под давлением |
||||
|
От 20 до 60 |
|||||
|
От 300 до 800 |
24-48 |
||||
|
48-72 |
|||||
|
72-96 |
|||||
|
96-192 |
|||||
Форма и пример записи результатов при определении коэффициента открытой пористости с примером записи результатов
|
Лабораторный номер образца |
Масса сухого образца М 1 |
Гидростатическое взвешивание |
Масса жидкости в порах образца (M 3 - M 1) г |
Масса вытесненной жидкости (M 3 - M 2) г |
Открытая пористость Кп, % |
Плотность рабочей жидкости δ ж г/см 3 |
Объемная плотность δ п , г/см 3 |
Кажущуюся минералогическую плотность (δ к.м.п.), г/см 3 |
|||
|
Масса насыщенного образца с подвесом в жидкости (M 2 +а), г |
Масса повеса в жидкости а, г |
Масса насыщенного образца в жидкости M 2, г |
Масса насыщенного жидкостью образца в воздухе M 3, г |
||||||||
|
34,944 |
21,161 |
0,005 |
21,155 |
35,907 |
0,963 |
14,751 |
1,06 |
2,51 |
2,69 |
||
|
48,134 |
29,107 |
0,005 |
29,102 |
50,592 |
2,458 |
21,490 |
11,4 |
1,06 |
2,37 |
2,68 |
|
|
609,13 |
361,23 |
0,05 |
351,18 |
651,74 |
42,61 |
230,55 |
14,7 |
1,08 |
2,26 |
2,65 |
|
|
551,53 |
326,42 |
0,05 |
323,37 |
578,92 |
27,39 |
252,55 |
10,8 |
1,08 |
2,35 |
2,63 |
|
ПРИЛОЖЕНИЕ 3
Справочное
ПОГРЕШНОСТЬ ОПРЕДЕЛЕНИЯ КОЭФФИЦИЕНТА ОТКРЫТОЙ ПОРИСТОСТИ
1. Погрешность определения коэффициента открытой пористости слагается из:
погрешности взвешивания, г;
погрешности подготовки насыщенного образца к взвешиванию, г;
погрешности, вызванной неполнотой насыщения.
Суммарная относительная погрешность выражается формулой
где Δ К п - абсолютная погрешность определения пористости, %;
Δ К п /К п - относительная погрешность определения пористости;
Δ М 1 - погрешность взвешивания;
Δ М 3 1 - погрешность подготовки насыщенного образца к взвешиванию в воздухе;
φ - погрешность из-за неполноты насыщения.
1.1. Величина Δ М мала, при взвешивании на технических весах 1-го класса не превышает ±0,02 г - удвоенного порога чувствительности этих весов.
1.2. Погрешность подготовки насыщенного образца к взвешиванию в воздухе зависит от опыта лаборанта. По экспериментальным данным, заключающимся в многократном повторении осушения поверхности и взвешивании одних и тех же образцов, эта погрешность не превышает погрешности взвешивания. Можно принять Δ М 3 1 = Δ М= ±0,02 г.
1.3. Погрешность из-за неполноты насыщения может быть сменена в результате экспериментальных работ и выражается в виде:
где V n - полный объем порового пространства;
Δ V - недонасыщенный объем.
Согласно экспериментальным данным при соблюдении режимов насыщения (см. ) погрешность из-за неполноты насыщения исчезающе мала (φ ≈0).
2. Суммарная относительная погрешность определения коэффициента открытой пористости составляет: .